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Elektronenmikroskop in der Garage. Abpumpen

Für diejenigen, die das Projekt noch nicht kennen, können Sie hier lesen .



Es ist an der Zeit, Metallbearbeitungsmaschinen für den vorgesehenen Zweck zu verwenden und alles zu schnitzen, was Sie für ein Mikroskop benötigen. Versuchen Sie dann, eine Vorpumpe anzuschließen und zu sehen, was passiert.

Vakuumadapter


JEOL VakuumsensorDieses Mikroskop hat keinen einzigen Standard-Vakuumanschluss. Zwei seiner nativen Messumrichter arbeiteten nach der Thermoelementmethode. Jeder von ihnen hatte zwei Vakuumlampen mit denselben Thermoelementen im Inneren. Eine Lampe ist versiegelt, mit einem "Modell" -Vakuum im Inneren, und die zweite ist offen. Durch Vergleichen der Widerstandswerte konnte der Vakuumwert quantitativ gemessen werden. Tatsache ist jedoch, dass einer von ihnen im Allgemeinen gebrochen war und der zweite mit etwas Kleber verklebt wurde, der sich im Laufe der Jahre wieder in einen flüssigen Zustand zersetzte. Und dafür blieb natürlich keine Messelektronik übrig. Daher bestand die logische Lösung darin, modernere Vakuummeter zu installieren. Idealerweise aktiv, die ein Signal in interpretationsbereiter Form geben.
(danke an KU - Resonant Research für das Foto)

Anfangs bin ich nicht auf solche gestoßen, aber ich habe den alten Edwards Active Pirani Gauge PRL10 bekommen, der sich als völlig nicht aktiv herausstellte.

Aber sie kosten einen Cent und haben aufgrund eines speziellen länglichen Filaments einen erweiterten Messbereich. Ich habe sie anstelle von zwei normalen JEOL-Vakuummessgeräten eingesetzt, und dafür mussten spezielle Adapter hergestellt werden.



Aber vor kurzem habe ich ein kombiniertes Pirani-Vakuummeter + Heißkathode gekauft . Neben der Elektronenkanone verfügt das Mikroskop über einen weiteren Anschluss, der mit einem nativen Stecker verschlossen ist, und dort befindet sich sogar eine Viton-Dichtung.

Die Geschichte der Herstellung des Adapters für dieses Vakuummeter habe ich auf Video aufgezeichnet.



Vakuum-T-Stück


Das Mikroskop war mit zwei Vorvakuumpumpen ausgestattet ( mehr dazu ), aber ich habe das Design vereinfacht und beschlossen, ein T-Stück für den Anschluss des Mikroskops an eine leistungsstarke Pumpe herzustellen.
Ich habe bereits geschrieben, dass Vakuumarmaturen etwas Besonderes sind. Sie können es nicht einfach nehmen, den Faden abschneiden, mit dem "FUM" -Band aufwickeln und drehen. All dies wird überspringen. Daher ist die ideale Option, das T-Stück aus einem einzigen Metallstück zu schneiden. Ich habe mich für ein Duraluminium D16T entschieden.

Der Rohling ist rund. Mit großen Schwierigkeiten können Sie ein T-Stück hineinpassen, aber wir lernen sofort, wie man sich dreht und fräst.

Wir werden die Aufnahme erfahrener Wender nutzen und den Rohling mit dem Versatz eines Nockens des Drehfutters festklemmen. Überraschenderweise stimmt alles überein und Sie können zwei Seiten des zukünftigen T-Stücks unter den dünnen Schläuchen schleifen, die zum Mikroskop führen. Dies lässt sich am besten mit einem kurzen Video veranschaulichen.



Es ist notwendig, irgendwie senkrecht einzugeben. Wir verwenden eine Fräsmaschine, klemmen das Werkstück in den Teilkopf und fräsen das innere Loch.



Fertig, aber es sieht nicht sehr sauber aus. Innen ist dies nicht wichtig, aber außen muss gut und reibungslos gearbeitet werden, da sonst der Schlauch nicht fest sitzt und Luft durchgelassen wird. Eine kleine Drehmaschine hilft: Die Nocken des Spannfutters sind klein genug, um das T-Stück zu öffnen. Wir schleifen und fräsen die Seiten.



Klemmen Sie vorsichtig eine große Drehmaschine ein und bohren Sie auf jeder Seite ein Bohrwerkzeug.


Es bleibt ein Loch in die Seite des großen Schlauches zu bohren. Aus irgendeinem Grund habe ich beschlossen, kein Durchgangsloch zu machen, sondern eine Trennwand zu machen. Ich bin nicht sicher, ob es irgendwie den Gasfluss im Inneren verbessert, aber Sie können diese Trennwand jederzeit entfernen. Wir bohren Löcher in die Bohrmaschine.



Wenn dieses T-Stück fertig ist, können Sie das Mikroskop mit Schläuchen an die Pumpe anschließen!



Kappe für Elektronendetektor


In der Säule befindet sich ein großes Loch für einen Sekundärelektronendetektor. Ich habe vor, dort eine Art Detektor zu platzieren (je nachdem, was ich finden kann), aber jetzt muss ich ihn nur schließen. Deshalb schärfen wir einen einfachen Duraluminiumstopfen mit einer geeigneten Gummidichtung.



So passt es perfekt in das Erscheinungsbild des Mikroskops. Ich habe nicht einmal eine Klammer gemacht, sie wird von einem Vakuum so gut gedrückt.



Pumpen der Säule in das Vorvakuum


Ich habe die allererste Version zum Testen gesammelt: Alle Öffnungen sind geschlossen, die Vakuumpumpe ist an ein dreiphasiges Netzwerk angeschlossen, sie arbeitet ständig, Luft wird in den Empfänger gepumpt, die Ventile werden über die Kippschalter gesteuert.

Die Pumpe ist im Video nicht sichtbar (aber hörbar :)). Beachten Sie, wie das Ventil oben links läuft und wie die Schläuche zusammengedrückt und gedehnt werden. Wir versuchen es!



Das allererste Mal habe ich ohne funktionierenden Vakuumsensor abgepumpt, nur die Löcher übertönt, und so habe ich den Stecker "on stick" ausprobiert. Die ersten Ergebnisse waren gut genug: Ich pumpte die Säule aus und ließ sie einen Monat lang stehen. Als ich das erste zurückgab, versuchte ich den Stecker zu lösen - er hielt immer noch fest. Zumindest sollte es also kein großes großes „Loch“ geben.

Dann habe ich einen Vakuumsensor sowie einen kleinen Wechselrichter angeschlossen, der zur Zeit eines Freundes gefunden wurde. Tatsache ist, dass sich in der Vakuumsteuereinheit des Mikroskops ein Schalter befindet, der die Vorvakuumpumpe synchron einschaltet und die Einlassventile schließt. Dies ist sehr praktisch, weshalb ich mich entschlossen habe, die Online-Pumpe an diesem Schalter zu steuern. Der Wechselrichter sorgt auch für einen reibungslosen Start und ein reibungsloses Bremsen des Elektromotors der Pumpe, was sich positiv auf deren Lebensdauer auswirken sollte.

Ich habe das alles gesammelt, angefangen, aber das Vorvakuum wurde nicht erreicht. Irgendwo geht es vorbei, am Ausgang der Fornasos gibt es ständig einen kleinen Ölrauch und der Druck beträgt ca. 1 Torr. Ausschalten - das Vakuum hält. Ich begann zu überlegen, wie ich ein Leck ohne Lecksucher finden könnte. Er nahm ein Entfettungsmittel in die Spritzpistole, versuchte neben den Dichtungen zu sprühen und folgte dem Vakuummeter (die Logik war, dass die Lösungsmittel schneller in das Leck eindringen und das Vakuummeter wechseln).

Sprühen-Sprühen, kein Ergebnis, das Vakuummeter ändert sich nicht. Ich versuchte es mit ein- und ausgeschalteter Pumpe. Nichts.

Die nächste Idee ist, dass Fornasos nicht mehr können. Ich weiß nicht, was dort mit ihm gemacht wurde, vielleicht wurden dort alle Aufzeichnungen gelöscht. Zur Überprüfung habe ich einen Adapter aufgeschlagen, der das Vakuummeter mit dem Pumpeneinlassflansch und einer Schraube für einen reibungslosen Lufteinlass koppelt (wenn Sie das Vakuummeter nur mit roher Gewalt ausschalten, wird das Filament im Inneren durch den Luftstrom zerstört).


Ich schaltete es ein und bekam fast sofort einen Messwert in der Größenordnung von 10 ^ -2 Torr, was für diese Pumpe und das Öl, das ich hineingegossen habe, normal ist. Zwar wurde die Schraube für den Einlass erheblich verfehlt, und ich musste ihre Position auswählen, um mich 10 ^ -2 Torr zu nähern, aber dies hat keinen Einfluss auf die Essenz des Experiments.

Dann dachte ich logisch, was los sein könnte und weil Nach Gehör hatte ich bereits begonnen zu unterscheiden, wie die Pumpe bei verschiedenen Vakuumniveaus klingt, dann versuchte ich, die Ventile im Mikroskop zu öffnen und zu hören, ob dies den Klang beeinflusst. Sie hatten keinen Einfluss darauf, daher besteht die Logik darin, dass es den durch Schläuche verbundenen Abschnitt passiert. Und wirklich! Auf dem Foto oben, wo sich das T-Stück befindet, habe ich bereits das Endergebnis mit den Klammern gezeigt. Das ganze Problem war, dass sich die Schläuche beim Einschalten der Pumpe ein wenig am T-Stück bogen und durchzulassen begannen.

Setzen Sie die Klammern ein, schalten Sie sie ein und hier ist es - die gesamte Säule wird auf 10 ^ -2 Torr evakuiert !
Ein Schritt zum Erfolg. Ich möchte Sie daran erinnern, dass der Arbeitsdruck des Mikroskops 10 ^ -5 Torr beträgt, was bedeutet, dass
wir in der nächsten Serie die Diffusionspumpe wiederherstellen und ein Hochvakuum erhalten .

Ich lese immer alle Kommentare und Vorschläge mit Vergnügen. Ich warte auf deine Fragen und bereite das Material weiter vor :)

PS Richtig abpumpen wie folgt:

Source: https://habr.com/ru/post/de400035/

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