Elektronenmikroskop in der Garage. Elektronen beschleunigen

Es besteht ein Vakuum, die Kathode wird eingeführt, die Säule wird gereinigt, eine Hochspannung wird zugeführt und sogar die Steuerung vom Computer aus erfolgt. Es bleibt nur der Elektronenstrahl zu sehen und die Arbeit von Magnetlinsen zu versuchen.

Aber zuerst erzähle ich Ihnen von einer Platte aus unbekanntem Material: Als ich die Säule reinigte, fand ich seltsame Platten aus einer glänzenden, sehr zerbrechlichen Substanz in einer Schließkammer an einem abgelegenen Ort. Wo dieses Mikroskop stand, bevor es zu mir kam, und was sie es betrachteten, ist unbekannt.



Es wurde vorgeschlagen, dass dies Silizium ist. Was sich am Ende herausstellte und welche Fortschritte in einem Elektronenmikroskop in drei Wochen erzielt wurden - unter Katze.

Als ich letztes Jahr zur VacuumTechExpo ging, war ich vom Stand des tschechischen Herstellers von Elektronenmikroskopen Tescan überrascht . Es gab ein modernes Rastermikroskop mit Feldemission im Arbeitszustand und jeder konnte seine Probe aufzeichnen und sehen (die erforderlichen Spezialisten waren anwesend).

Das zweite auf der Ausstellung vorgestellte Arbeitsmikroskop (im Allgemeinen ist es AnalystExpo, aber sie gehen normalerweise zusammen) ist das Desktop- Phänomen .

Am interessantesten ist, dass beide vorgestellten Mikroskope mit einem Analysegerät ausgestattet sind, mit dem nicht nur die Oberflächenstruktur durch Sekundärelektronen gesehen und das Material vergleichend bewertet werden kann (durch reflektierte Elektronen, wie ich im Video deutlich zeige), sondern auch die Elementzusammensetzung der Probenoberfläche ermittelt werden kann.

Die Methode heißt:

Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS oder EDX)

Jede Substanz leuchtet unter dem Elektronenstrahl. Es geht um die Energie des Strahls und die Wellenlänge der induzierten Strahlung. Das Interessanteste ist jedoch, dass jedes Element sein eigenes Emissionsspektrum hat, das häufig in den Röntgenbereich (die sogenannte charakteristische Strahlung) geht. Aber zum Beispiel leuchtet auch der Leuchtstoff der DRL 250- Lampe, den ich als empfindlichen Bildschirm für die Einstellung verwendet habe, im optischen Bereich - in Rot. Dieses Phänomen wird als Kathodolumineszenz bezeichnet.

Durch Analyse der charakteristischen Strahlung kann man die Elementzusammensetzung der Probe an jedem ausgewählten Punkt bestimmen.

Es gibt eine andere Methode, die als wellendispersive Röntgenspektroskopie (WDS) bezeichnet wird. Es hat eine höhere spektrale Auflösung, erfasst jedoch zu einem bestimmten Zeitpunkt nur eine bestimmte Wellenlänge, die zuvor eingestellt wurde.

Auf diese Weise können Sie ein Bild des Inhalts nur eines bestimmten Elements im Beispiel erhalten, während Sie mit EDS, obwohl es eine niedrigere Auflösung hat, Informationen über alle Elemente erhalten können. Zum Beispiel stellen wir den WDS-Detektor auf die Wellenlänge der Kalziumemission ein und erhalten ein Schwarzweißbild: schwarze Farbe, wo kein Kalzium vorhanden ist, und Weiß, wo es vorhanden ist.

Er packte seine Probe in eine Tüte und fuhr ein paar Stunden vor Schließung zur VacuumTechExpo. Was war da - ich schlage vor, das Video anzuschauen. Wir haben den gesamten Prozess gefilmt: Wie wir die Probe unter dem Mikroskop betrachteten, ihre Elementaranalyse durchführten und herausfanden, woraus sie besteht. Gleichzeitig gingen wir durch die Ausstellung und schauten uns verschiedene Exponate an.

Freie Elektronen

Wir wenden uns wieder unserem Mikroskop zu. Beim letzten Mal haben wir alle erforderlichen Komponenten und Bedingungen getestet, um die thermionische Emission der Kathode sicherzustellen und einen Strahl freier Elektronen bei unterschiedlicher Beschleunigungsspannung zu erhalten.

Aber Sie müssen ihn irgendwie "sehen", zumindest ungefähr. Es ist nicht zumutbar, sofort zu scannen und zu erkennen. Weil ich überhaupt keine Ahnung habe, ob magnetische Linsen funktionieren und die optische Achse des Mikroskops „mit dem Auge“ eingestellt ist. Dies ist übrigens schon ein ausreichender Erfolg, weil Die Kondensorlinse war stark zur Seite vorgespannt und nicht durch einstellbare Anschläge nach Bedarf fixiert (d. h. wenn ich die Säule nicht berührt hätte, wäre nichts passiert).

Eine naheliegende Möglichkeit, eine grobe Einstellung des Geräts vorzunehmen, besteht darin, eine Substanz auf die Bühne zu bringen, die beim Beschuss mit Elektronen im optischen Bereich leuchtet. Und versuchen Sie, die Linsen, die Hochspannung, das Kathodenglühen und die Verschiebung des Venelt-Zylinders zu kontrollieren. Und natürlich machen Sie ein Fenster, damit Sie zuschauen können.

Phosphor

Ich suchte im Voraus nach einem geeigneten Leuchtstoff. Er fragte alle Helfer des Projekts, als Ergebnis erhielt er zwei ganze Artikel.

Die erste ist eine kleine CRT-Röhre mit einem rechteckigen Bildschirm ohne Elektronenkanone und ohne Vakuum. Ich wollte den Bildschirm davon abschneiden, aber mein Freund bat mich, ihn als seltenen Sammlungsgegenstand zu belassen (auf ein Regal hinter Glas gestellt). Einmal gefragt, bedeutet es wertvoll.

Die zweite ist eine vollwertige Röhre aus einem alten Oszilloskop, das seit langem gebrochen ist.



Wir hätten es fast gleich nach dem Öffnen des Oszilloskops mit einem „Dremel“ gesägt, aber wir haben uns entschlossen, zu warten und es unter günstigeren Bedingungen zu tun. Die Idee war einfach: ein kleines Loch zu machen, durch das das Röhrchen ohne allgemeine Zerstörung mit Luft gefüllt wird, und dann die Frontscheibe mit einem Schleifmittel abzuschneiden und in das Mikroskop zu stecken.

Ein anderer Gedanke kam, noch einfacher. Ich musste bereits mit dem Entfernen der äußeren Lampe von der DRL 250-Lampe experimentieren, um eine UV-Lichtquelle mit einer Wellenlänge von 250 nm zu erhalten. Es ist klar, dass der Leuchtstoff durch UV-Strahlung und nicht durch Elektronen angeregt wird, und die große Frage ist, ob er von Elektronen leuchtet. Ich suchte nach der Komposition, konnte keine eindeutige Antwort finden (verschiedene Leuchtstoffe werden verwendet, aber ich habe immer noch eine von der Sowjetunion hergestellte Lampe). Aber ich habe am Anfang des Artikels geschrieben, dass alles unter einem Elektronenstrahl scheint. Daher sind die Erfolgschancen groß.

Gesägt, in das Mikroskop gesteckt.



Er schloss die großen Öffnungen der Säule zurück, zur Beobachtung gab es oben nur ein kleines selbstgemachtes Fenster. Dieses Fenster besteht aus Plexiglas, ungefähr 5 mm dick. Leider habe ich versehentlich darauf gesprüht, als ich nach Aceton zum Auslaufen gesucht habe, und die optische Transparenz der Außenfläche hat sich sofort verschlechtert. Außerdem musste ich es mit einer dünnen Schicht Hochvakuumöl schmieren, damit es weniger Luft durchlässt.

Durch das Fenster sieht alles so aus:



Trotzdem ist es gut. Lumineszenz kann definitiv bemerkt werden.

Über Sicherheit

ACHTUNG! Keine Panik. Wenn irgendein Material mit Elektronen bestrahlt wird, entsteht kontinuierliche Röntgenstrahlung mit einer Energie, die die Beschleunigungsspannung mal der Elektronenladung nicht überschreitet (zum Beispiel beträgt für 30 kV die maximal mögliche Strahlungsenergie 30 keV). Die Mikroskopsäule wird im Werk so hergestellt, dass die gesamte im Inneren auftretende Strahlung vollständig abgeschirmt wird. Das Mikroskop ist als strahlungssicheres Gerät zertifiziert.

Die Modifikation der Säule, die ich oben vorgenommen habe (ein Fenster aus Acryl), birgt theoretisch eine gewisse Gefahr im Falle einer Verletzung der Betriebsbedingungen und in unmittelbarer Nähe zu diesem Fenster.

Ich fand diese Seite (nachdem ich Ende der 90er Jahre Nostalgie erlebt hatte, als solche Seiten den Höhepunkt der Perfektion darstellten), mit der Sie die Durchdringung von Röntgenstrahlen verschiedener Energien durch verschiedene Materialien berechnen können.

Wir wählen also, das Material ist PMMA , die Dicke beträgt 5 mm und wir berücksichtigen den Prozentsatz der Absorption für verschiedene Energien.

Strahlung mit Energien bis zu 8 keV wird von Acryl vollständig absorbiert (99,9%), aber Strahlung mit einer höheren Energie kann diese Barriere überwinden. Zum Beispiel passieren 70% der Strahlung mit einer Energie von 30 keV das Fenster.

Es ist klar, dass es unwahrscheinlich ist, dass wir Röntgenstrahlen mit einer Energie von 10 keV am Ausgang empfangen, wenn der Leuchtstoff auch nur 10 kV bestrahlt wird. Dazu müssen wir dort eine massive Kupferanode anbringen. Aus Sicherheitsgründen habe ich jedoch die Spannungsquelle kalibriert und die Beschleunigungsspannung über 5 kV für kurze Zeit nicht einmal eingeschaltet.

Versuch Nr. 1. Erfolglos

Alles eingeschaltet - nichts passiert. Der Block piept, die Hitze ist an, es gibt keine Emission. Und so versuchte ich es und irgendwie nichts. Er fügte einen weiteren Glühstrom hinzu. Zweifel schlichen sich ein, und was ist, wenn der Leuchtstoff nicht leuchtet? Er schaute mit einer Videokamera, falls sie in dem für das Auge unsichtbaren Bereich leuchtet. Nichts.

Versuch Nummer 2. Immer noch erfolglos

Er ließ Luft ein, nahm den Halter der letzten Membran ab und drehte die Platte mit den Öffnungen von dort. Er ließ nur einen Halter mit Löchern von mehreren Millimetern Durchmesser zurück.
Er öffnete die Elektronenkanone, nahm einen kleinen roten Laser und begann einfach „durch das Licht“ durch die gesamte Säule zu scheinen, um herauszufinden, ob es dasselbe war oder nicht.

Wenn der Lichtstrahl nicht durchgeht, geht der elektronische definitiv verloren. Glücklicherweise sah ich, genau passend zur Richtung, einen roten Punkt darunter. Sie können es also erneut versuchen!

Aber vergebens habe ich beim letzten Mal den Glühstrom erhöht. Irgendwann konnte die Kathode es nicht mehr aushalten und hörte leise auf zu arbeiten.



Danach habe ich die Kathodenanordnung auf die JEOL K-Kathoden umgestellt, die in modernen JEOL-Mikroskopen verwendet werden. Das vorherige war von einem unbekannten Mikroskop, und mehr bin ich nicht auf solche gestoßen. Ich habe noch zwei in Reserve, aber sie sind für dieses Mikroskop sehr schlecht geeignet.

Versuch Nummer 3. Erfolg

Ich baute alles wieder zusammen, stellte eine hochwertige, zuverlässige elektrische Verbindung zu allen Teilen der Säule her (dem äußeren Öffnungsgehäuse des Kathodenteils der Pistole, dem Hauptteil der Säule, einer federbelasteten Metallplatte, auf der die Säule installiert ist, und dem gesamten Hochvakuumteil mit Ventilen, dem Schrank - all dies musste elektrisch verbunden werden sowie die Erde des Hochspannungsnetzteils, den Aquarienkörper und das Metallgeflecht des Hochspannungskabels vom Mikroskop damit verbinden).

Was nach dem Einschalten passiert ist, sehen Sie sich das Video an:



Zukünftiger Arbeitsplan:

• Steuerkreise für magnetische Linsen herstellen
• versuchen Sie es mit einem Ablenksystem
• einen induzierten Stromverstärker herstellen
• Holen Sie sich das erste Bild vom Mikroskop im induzierten Strommodus :)
• Stellen Sie die Sekundärelektronendetektoren wieder her und schließen Sie sie an, um ein Bild im Sekundärelektronenmodus zu erhalten :)

Wie kann ich helfen?

Vielen Dank an alle, die bei dem Projekt helfen. In der nächsten Reihe werde ich ausführlich darüber sprechen, was ich für die Umsetzung des Projekts bekommen habe.

Die meisten Arbeiten konzentrieren sich auf Elektronik und Detektoren. In naher Zukunft muss ich aber auch die Metallbearbeitungsfähigkeiten neu anwenden.

Wenn Sie unnötige Schweine aus Metallen (Edelstahl, Duraluminium und Stahl) und Kunststoffen (Plexiglas und dergleichen) haben, die Sie mitnehmen können, bin ich Ihnen dankbar. Und alles, was mit Metallbearbeitung zu tun hat, ist auch nützlich.

Es ist auch immer nützlich, Viton-Dichtungen zu haben. Es gibt verschiedene Größen von Ringen, die ich nicht finden kann.

Danke für deine Zeit! Teilen Sie Ihre Eindrücke und Fragen, ich freue mich, alle Kommentare zu lesen. Wenn Sie etwas unklar angegeben haben - fragen Sie, ich werde versuchen, es zu ergänzen. Ich schreibe Artikel mit einer längeren Pause als ich das Video poste, sodass Sie den Fortschritt mit dem Mikroskop in Echtzeit anhand des Videos auf meinem Kanal erfahren können.

In der nächsten Serie - Elektronik, Bilderfassungsgerät und ein wenig Programmierung