Wie Elektronen gefangen wurden: Zeitleiste für die Entwicklung der Elektronenmikroskopie

Dieser Artikel ist eine Fortsetzung einer Reihe von Materialien über ein Elektronenmikroskop in einer Garage. Nur für den Fall, hier ist ein Link zur ersten Ausgabe .

Unser Projekt hat das Stadium erreicht, in dem ein Detektor benötigt wird (Elektronen, sekundär oder elastisch reflektiert). Aber zuerst möchte ich Ihnen sagen, warum dieser spezielle Detektor benötigt wird und wie Wissenschaftler zu seinem modernen Design kamen.



Aus Gründen der Klarheit werden wir dies in Form einer Zeitleiste tun.

1873 - 1878

Angesichts der Ausbreitung von Licht als Wellenprozess war Ernst Abbe traurig über die Unfähigkeit, die Beugungsgrenze zu diesem Zeitpunkt zu überwinden. "Es bleibt nur, uns damit zu trösten, dass das menschliche Genie eines Tages Mittel und Wege finden wird, um diese Grenze zu überwinden ..." [1]

1935

Zu diesem Zeitpunkt stellten die Wissenschaftler fest, dass die Wellenlänge des Elektronenstrahls so klein ist, dass Sie ein Mikroskop bauen können, das einem optischen Mikroskop deutlich überlegen ist.
In diesem Jahr erhielten Max Knoll (und Ernst Ruska) erstmals ein Bild, indem sie die Oberfläche der Probe mit einem Elektronenstrahl abtasteten. Es gab kein zusätzliches System zum Fokussieren des Elektronenstrahls, daher betrug der kleinste erhaltene Strahldurchmesser 100 & mgr; m.
[2]


Abbildung aus [3].

Der Strahlstrom wurde mit Mikroampere gemessen, so dass das Signal einer leitenden Probe mit Hilfe der damals bereits entwickelten Elektronenröhren verstärkt werden konnte. Und so erschien der Detektor für absorbierten Strom / Probenstrom.


Tatsächlich hat Knoll ein reales Bild in Sekundärelektronen erhalten. Denn der von der Probe absorbierte Strom gibt an, wie viele Elektronen auf sie treffen (Abtaststrahl), abzüglich derjenigen, die wegflogen oder ein zweites Mal emittiert wurden.

Der Anstieg variierte von 1x bis 10x durch Ändern der Amplitude der Elektronenstrahlschwingungen im Mikroskop (was übrigens V. Zvorykin zuvor in einem mit einer Fernsehkamera ausgestatteten optischen Mikroskop demonstrierte). Reduzieren Sie den Durchmesser des Trägers, um eine größere Vergrößerung zu erzielen.

Bild von Ferrosilicium aus [3].

1937

Es wurden moderne elektrostatische photoelektronische Multiplikatoren und der Kürze halber ein PMT entwickelt . Das PMT in den USA wurde von der RCA Corporation entwickelt, bei der V. Zvorykin auch an einem Elektronenmikroskop arbeitete.


Ein Beispiel für ein PMT mit angeschlossener Elektronik. Dieselbe PMA, hergestellt von RCA, Typ 4517.

PMT ist ein sehr empfindliches Gerät, das zur Detektion einzelner Photonen geeignet ist. Sein Gewinn beträgt ungefähr 100 Millionen.

Das Funktionsprinzip ist sehr einfach. Durch das Eingangsfenster aus Quarzglas treten Photonen in die Fotokathode ein.



Die Fotokathode emittiert Elektronen, die zu speziellen Elektroden fliegen - Dynoden in Reihe. Der Sekundäremissionskoeffizient von Dynoden beträgt mehr als eins: Ein Elektron flog ein und mehr als ein flog aus. Somit wird eine Lawinen-ähnliche Zunahme der Anzahl von Elektronen erhalten, die schließlich die Anode erreichen, von der das Nutzsignal entfernt wird. Eine Potentialdifferenz wird zwischen den Dynoden unter Verwendung eines Widerstandsteilers aufrechterhalten, so dass die PMT als elektrostatisch bezeichnet wird.

In dieser PMT befinden sich die Dynoden nichtlinear:

1938

Manfred von Ardenne verwendete bereits geöffnete elektrostatische und elektromagnetische Linsen (siehe Abbildung oben, um den Strahl in einer Kathodenstrahlröhre zu fokussieren), um den Durchmesser des Elektronenstrahls auf bis zu 4 nm zu reduzieren.

Aber der Strahlstrom ist so klein geworden ( $$$10 ^ {- 13}$A, d.h. etwa 0,1 pA), dass es unmöglich war, es mit einem Warmröhrenverstärker zu verstärken: Das Nutzsignal war viel weniger Rauschen.

Ich musste das resultierende Bild im Licht (oder in der Reflexion) auf dem Film mit einer Belichtungszeit von etwa 20 Minuten aufnehmen. Zur Fokussierung gab es ein separates System mit einem festen Zinksulfidkristall, das unter einem optischen Mikroskop untersucht wurde.

1942

Zur gleichen Zeit arbeitete Vladimir Zvorykin an einem Elektronenmikroskop. Er konstruierte ein Rasterelektronenmikroskop im modernen Sinne: eine elektronenoptische Säule, eine Kammer mit einer Probe und ein Vakuumsystem. Scannen nach dem damaligen Standard im Fernsehen in den USA: 441 Zeilen, 30 Bilder / s. Mit einer Abnahme des Strahldurchmessers von weniger als 1 Mikron wurde der Strom jedoch zu klein und infolge der Verstärkung gab es nur Rauschen.

Der nächste Versuch bestand darin, den Strahlstrom zu erhöhen und eine Kathode mit Feldemission anzulegen. Dazu musste ich wieder zum versiegelten Glasröhrchen zurückkehren und den Probenwechsel vergessen. Es war jedoch möglich, experimentell eine Steigerung von 8000x zu erzielen.

Vladimir Kozmich kehrte erneut zu einem Rasterelektronenmikroskop mit einem schaltbaren Vakuumsystem zurück und schlug die folgende Lösung vor:

Platzieren Sie den Lumineszenzschirm neben der Probe und erfassen Sie die von ihm emittierten Photonen erst dann mit einem Fotovervielfacher (dieselbe Firma, in der Zvorykin arbeitete, entwickelte den Fotovervielfacher).


Abbildung aus [4].

Der Vorteil dieser Doppelumwandlungslösung (Elektronen - Photonen - Elektronen) besteht darin, dass die Abtastgeschwindigkeit verringert und damit das Signal-Rausch-Verhältnis auf das erforderliche erhöht werden kann.

Von hier aus ging der Modus des langsamen Scannens (Slow Scan), der auch in modernen Elektronenmikroskopen verwendet wird. Aufgrund dieses Modus wurde das Bild jedoch nicht mehr in Echtzeit angezeigt, sondern von einem speziellen Faxgerät (anscheinend von derselben Firma hergestellt) aufgezeichnet. Wiederum tritt das gleiche Problem bei der Fokusanpassung auf, aber von Ardenne schlug noch früher eine Lösung vor: Stellen Sie den Fokus durch Beobachtung einer Scanlinie auf dem Oszilloskop so ein, dass hohe Frequenzen vorherrschen.

Es ist interessant, dass die Probe ein Potential von + 800 V hatte, die Kathode geerdet war und die Elektronen durch die Anode auf 10 keV beschleunigt wurden. Somit krachten Elektronen mit einer Energie von 9,2 keV in den Lumineszenzschirm. Dies war für den Betrieb der vierten elektrostatischen Immersionslinse erforderlich, die nur Sekundärelektronen und nicht den Anfangsstrahl beeinflussen sollte.

1947

Palluel veröffentlichte eine Arbeit, in der er experimentell die Abhängigkeit der Emission elastisch reflektierter Elektronen von der Ordnungszahl eines Elements für einen Elektronenstrahl mit einer Energie von 20 keV zeigte. Je größer die Zahl, desto größer ist die Emission von Elektronen. Dies war eine ziemlich wichtige Entdeckung, aber es war erst 1957 möglich, das erste Bild mit einem Kontrast nach Ordnungszahl zu erhalten.

Gegenwärtig ist es mit der Entwicklung von Detektoren für reflektierte Halbleiterelektronen nicht schwierig, einen solchen Kontrast zu erhalten. Hier ist zum Beispiel ein Foto aus einem früheren Video über Galliumantimonid:



Selbst bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV ist der Zusammensetzungskontrast sehr auffällig.

1960 Jahr

Thomas Everhart und Richard Thornley haben eine verbesserte Version des Elektronendetektors entwickelt, die zu ihren Ehren als Everhart-Thornley-Detektor bezeichnet wird. Dies ist der bis heute am häufigsten in Rasterelektronenmikroskopen verwendete Detektor. Tatsächlich ist das Prinzip selbst seit 1942 unverändert geblieben. Neuheit wurde bei der Detektion von elastisch reflektierten Elektronen hinzugefügt, wo Halbleitersensoren weit verbreitet sind.

Was haben Everhart und Thornley vorgeschlagen? Schematisch sieht es so aus:

Abbildung aus [5].

In der Vakuumkammer des Mikroskops befindet sich neben der Probe eine Faraday-Zelle 1, in der sich ein Lumineszenzschirm 3 ( Szintillator ) befindet, der beim Auftreffen von Elektronen Photonen emittiert. Diese Photonen passieren die Faser 2 außerhalb der Vakuumkammer und treten in die PMT ein, wo sie auf der Fotokathode wieder in Elektronen umgewandelt und durch Emission von Sekundärelektronen auf den Dynoden innerhalb der PMT um ein Vielfaches verstärkt werden.

Um keine Immersionslinse wie Zvorykin herzustellen und den Objekttisch nicht auf einem Potential von 800 V zu halten, erfüllt die Faraday 1-Zelle die Funktion eines Kollektors: Sie empfängt ein positives Potential von etwa 200 - 400 V, das Sekundärelektronen mit niedrigen Energien anzieht, aber praktisch keine Wirkung hat auf dem Hauptelektronenstrahl.

Elektronen mit Energien in der Größenordnung von Hunderten von eV führen jedoch nicht zur Anregung des Leuchtstoffs und zur Emission einer ausreichenden Anzahl von Photonen. Daher wird der Szintillator 3 (wenn er metallisiert ist, wenn nicht, muss eine elektrostatische Linse um ihn herum hergestellt werden) mit einer Beschleunigungsspannung in der Größenordnung von +12 kV versorgt, die garantiert den Leuchtstoff anregt. Übrigens, wenn es keine Faraday 1-Zelle gäbe, würde diese Spannung einen signifikanten Effekt auf den Hauptstrahl haben und ihn stark ablenken.


Metallisierter Szintillator.

Es scheint, dass es viele unnötige Transformationen gibt, aber "es funktioniert einfach".
Zu Beginn des Artikels habe ich den Vakuumteil des Everhart-Thorneley-Detektors fotografiert, auf dem der Faradaysche Käfig, ein metallisierter Szintillator, Drähte, die Beschleunigungsspannung liefern, usw. deutlich zu sehen sind.

Und so sieht der Szintillator die umliegende Welt :

In der nächsten Serie

Jetzt können Sie unabhängig einen Everhart-Thorneley-Detektor für unseren JEOL, einen absorbierten Stromverstärker, herstellen und versuchen, einen Halbleiter-Detektor für reflektierte Elektronen herzustellen.

PS

Seit der ersten Veröffentlichung ist ein Jahr vergangen. In dieser Zeit habe ich viel gelernt, es auf viele Arten herausgefunden und mit Ihnen geteilt. Sehr interessante Leute kennenzulernen, die dem Projekt sehr geholfen haben. Und schreiben Sie zehn Artikel über ein Elektronenmikroskop in einer Garage.

Natürlich wollte ich das Projekt bis zu diesem Datum auf das erste Bild bringen, aber ich war sehr beschäftigt. Trotzdem kommen neue Artikel über Elektronik, Experimente mit dem Elektronenstrahl und vieles mehr - ich hoffe es gefällt euch! Unmittelbar nach der Veröffentlichung jedes Artikels überprüfe ich alle paar Minuten, ob Kommentare dazu vorliegen, wer was schreibt, ob sie dies genehmigen oder ob es Ungenauigkeiten gibt, die korrigiert werden müssen. Dieses Feedback ist das ganze Jahr über die Hauptmotivation, weiter an dem Projekt zu arbeiten.

Frohes Neues Jahr!

Quellen:

1. P. Hawks. Elektronische Optik und Elektronenmikroskopie. Moskau 1974.
2. DAS SCANN-ELEKTRONEN-MIKROSKOP. Eine kleine Welt voller Möglichkeiten.
3. SCANNING ELECTRON MICROSCOPY 1928-1965. D. McMullan, Cavendish Laboratory, Universität Cambridge, UK.
4. www.rfcafe.com/references/radio-craft/scanning-electron-microscope-september-1942-radio-craft.htm
5. Bykov Yu.A., Karpukhin S.D. Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenmikroanalyse. Studienführer. MSTU benannt nach N.E. Bauman.