Hay un vacío, se inserta el cátodo, se limpia la columna, se suministra un alto voltaje e incluso se realiza el control desde la computadora. Solo queda ver el haz de electrones y probar el trabajo de las lentes magnéticas.
Pero primero, le contaré acerca de una placa de material desconocido: cuando estaba limpiando la columna, encontré placas extrañas de una sustancia brillante y muy frágil en una cámara de seguridad, en un lugar apartado. Se desconoce dónde se encontraba este microscopio antes de llegar a mí, y qué lo miraron.
Se ha sugerido que esto es silicio. Lo que resultó al final y qué progreso se logró en un microscopio electrónico en tres semanas - bajo cat.
Cuando fui a VacuumTechExpo el año pasado, me sorprendió la cabina del fabricante checo de microscopios electrónicos
Tescan . Había un microscopio de exploración moderno con emisión de campo en condiciones de trabajo y cualquiera podía grabar y ver su muestra (los especialistas necesarios estaban presentes).
El segundo microscopio de trabajo presentado en la exposición (en términos generales es AnalystExpo, pero generalmente pasan juntos) es el escritorio
Phenom .
Lo que es más interesante, los dos microscopios presentados están equipados con un analizador, que permite no solo ver la estructura de la superficie por electrones secundarios y evaluar comparativamente el material (por electrones reflejados, lo muestro claramente en el video), sino también descubrir la composición elemental de la superficie de la muestra.
El método se llama:
Cualquier sustancia brillará debajo del haz de electrones. Se trata de la energía del rayo y la longitud de onda de la radiación inducida. Pero lo más interesante es que cada elemento tiene su propio espectro de emisión, que a menudo entra en el rango de rayos X (la llamada radiación
característica ). Pero, por ejemplo, el fósforo de la lámpara
DRL 250 , que utilicé como pantalla sensible para el ajuste, también brilla en el rango óptico, en rojo. Este fenómeno se llama
catodoluminiscencia.Al analizar la radiación característica, se puede determinar la composición elemental de la muestra en cualquier punto seleccionado.
Existe otro método llamado
espectroscopía de rayos X de dispersión de onda (WDS). Tiene una resolución espectral más alta, pero a la vez detecta solo una cierta longitud de onda, que se sintonizó previamente.
Esto le permite obtener una imagen del contenido de solo un determinado elemento de la muestra, mientras que EDS, aunque tiene una resolución más baja, le permite obtener información sobre todos los elementos. Por ejemplo, configuramos el detector WDS a la longitud de onda de emisión de calcio, y obtenemos una imagen en blanco y negro: color negro donde no hay calcio y blanco donde está.
Puso su muestra en una bolsa y condujo a VacuumTechExpo un par de horas antes de cerrar. ¿Qué había allí? Propongo mirar el video. Filmamos todo el proceso: cómo miramos la muestra bajo el microscopio, realizamos su análisis elemental y descubrimos en qué consiste. Y al mismo tiempo recorrimos la exposición y vimos varias exhibiciones.
Electrones libres
Volvemos a nuestro microscopio. La última vez, probamos todos los componentes y condiciones necesarios para garantizar la emisión termoiónica del cátodo y obtener un haz de electrones libres a diferentes voltajes de aceleración.
Pero de alguna manera debes "verlo", al menos aproximadamente. No es razonable escanear y detectar de inmediato. Porque no tengo idea de si las lentes magnéticas funcionan, y el eje óptico del microscopio está configurado "a simple vista". Esto, por cierto, ya es suficiente éxito, porque la lente del condensador estaba fuertemente sesgada hacia un lado y no se fijaba mediante topes ajustables según fuera necesario (es decir, si no hubiera tocado la columna, no habría pasado nada).
Una forma obvia de hacer un ajuste aproximado del dispositivo es colocar una sustancia en el escenario que brille en el rango óptico cuando sea bombardeada por electrones. Y trate de controlar las lentes, el alto voltaje, el brillo del cátodo, el desplazamiento del cilindro Venelt. Y, por supuesto, haz una ventana para que puedas mirar.
Fósforo
Empecé a buscar un fósforo adecuado de antemano. Preguntó a todas las personas que ayudaron al proyecto, como resultado recibió dos artículos completos.
El primero es un pequeño tubo CRT con una pantalla rectangular sin una pistola de electrones y sin vacío. Quería verlo fuera de la pantalla, pero mi amigo me pidió que lo dejara como un raro objeto de colección (poner en un estante detrás del vidrio). Una vez preguntado, significa valioso.
El segundo es un tubo completo de un osciloscopio antiguo, que hace mucho tiempo que se rompió.
Casi lo aserramos con un "dremel" justo después de abrir el osciloscopio, pero decidimos esperar y hacerlo en condiciones más convenientes. La idea era simple: hacer un pequeño orificio a través del cual el tubo se llena de aire sin destrucción general, y luego cortar la pantalla frontal con un abrasivo y colocarlo dentro del microscopio.
Otro pensamiento llegó, aún más simple. Ya tuve que experimentar con la eliminación de la bombilla exterior de la lámpara DRL 250 para obtener una fuente de luz UV con una longitud de onda de 250 nm. Está claro que el fósforo es excitado por la radiación UV, no por los electrones, y la gran pregunta es si brillará de los electrones. Busqué la composición, no pude encontrar una respuesta definitiva (se utilizan diferentes fósforos, pero todavía tengo una lámpara de fabricación soviética). Pero, escribí al comienzo del artículo que todo brilla bajo un haz de electrones. Por lo tanto, las posibilidades de éxito son grandes.
Aserrado, poner dentro del microscopio.
Cerró los grandes puertos de la columna, para observar, solo había una pequeña ventana hecha en casa en la parte superior. Esta ventana está hecha de plexiglás, de aproximadamente 5 mm de espesor. Desafortunadamente, cuando solía buscar fugas de acetona, accidentalmente rocié sobre ella, y la transparencia óptica de la superficie exterior empeoró instantáneamente. Además, tuve que lubricarlo con una capa delgada de aceite de alto vacío, para que dejara pasar menos aire.
A través de la ventana, todo se ve así:
Aun así, está bien. La luminiscencia definitivamente se puede notar.
Acerca de la seguridad
ATENCION! Sin pánico Cuando cualquier material se irradia con electrones, la radiación continua de rayos X surge con una energía que no excede el voltaje de aceleración multiplicado por la carga de electrones (por ejemplo, para 30 kV, la energía de radiación máxima posible es 30 keV). La columna del microscopio se fabrica en la fábrica de manera que proteja completamente toda la radiación que aparece en el interior. El microscopio está certificado como dispositivo a prueba de radiación.La modificación de la columna que hice arriba (una ventana hecha de acrílico) teóricamente plantea algún peligro en caso de violación de las condiciones de operación y estar muy cerca de esta ventana.
Encontré
esta página (después de haber experimentado nostalgia a fines de la década de 1990, cuando esas páginas eran el colmo de la perfección), que le permite calcular la penetración de rayos X de diversas energías a través de diversos materiales.
Entonces, elegimos, el material es
PMMA , el grosor es de 5 mm, y consideramos el porcentaje de absorción para varias energías.
La radiación con energías de hasta 8 keV es completamente absorbida (99.9%) por el acrílico, pero la radiación con una energía más alta puede superar esta barrera. Por ejemplo, el 70% de la radiación con una energía de 30 keV pasará por la ventana.
Está claro que cuando el fósforo se irradia incluso a 10 kV, es poco probable que recibamos rayos X con una energía de 10 keV en la salida, para esto necesitamos colocar un ánodo de cobre masivo allí. Pero, sin embargo, por razones de seguridad, calibré la fuente de voltaje y ni siquiera encendí el voltaje de aceleración por encima de 5 kV por períodos cortos de tiempo.
Intento No. 1. Fracasado
Todo encendido, no pasa nada. El bloque emite un pitido, el calor está encendido, no hay emisión. Y entonces intenté, y algo así, bueno, nada. Añadió otra corriente de resplandor. Las dudas comenzaron a aparecer y ¿qué pasa si el fósforo no brilla? Miró con una cámara de video por si brilla en el rango invisible a la vista. Nada
Intento número 2. Todavía no tuvo éxito
Dejó entrar el aire, se quitó el soporte del diafragma final y giró la placa con aberturas desde allí. Solo dejó un soporte con agujeros de varios milímetros de diámetro.
Abrió la pistola de electrones, tomó un pequeño láser rojo y simplemente comenzó a brillar "a través de la luz" a través de toda la columna para averiguar si era igual o no.
Si el rayo de luz no pasa, entonces el electrónico definitivamente se perderá. Afortunadamente, coincidiendo exactamente con la dirección, vi un punto rojo debajo. ¡Entonces puedes intentarlo de nuevo!
Pero en vano aumentó la corriente de brillo la última vez. En algún momento, el cátodo no pudo soportarlo y silenciosamente dejó de funcionar.
Después de eso, modifiqué el conjunto del cátodo a los cátodos tipo JEOL K, que se usan en los microscopios JEOL modernos. El anterior era de un microscopio desconocido, y más no me encontré con eso. Tengo dos más en reserva, pero son muy poco adecuados para este microscopio.
Intento número 3. Éxito
Volví a ensamblar todo, hice una conexión eléctrica confiable y de alta calidad a todas las partes de la columna (la carcasa de apertura externa de la parte del cátodo de la pistola, la parte principal de la columna, una placa de metal con resorte en la que se instala la columna y toda la parte de alto vacío con válvulas, el gabinete, todo esto tenía que conectarse eléctricamente , así como conectar la tierra de la unidad de fuente de alimentación de alto voltaje, el cuerpo del acuario y la trenza metálica del cable de alto voltaje del microscopio con esto).
Lo que sucedió después de encender, mira el video:
Plan de trabajo futuro:
- hacer circuitos de control de lente magnética
- pruebe un sistema de desviación
- hacer un amplificador de corriente inducida
- obtener la primera imagen del microscopio en el modo de corriente inducida :)
- restaurar y conectar los detectores de electrones secundarios y obtener una imagen en el modo de electrones secundarios :)
Como puedo ayudar
Muchas gracias a todos los que ayudan con el proyecto. En la próxima serie hablaré en detalle sobre lo que logré obtener para la implementación del proyecto.
La mayor parte del trabajo se centrará en la electrónica y los detectores. Pero en el futuro cercano también tendré que volver a aplicar las habilidades para trabajar el metal.
Si tiene lingotes innecesarios de metales (acero inoxidable, duraluminio y acero) y plásticos (plexiglás, etc.) que puede tomar, se lo agradeceré. Y todo lo relacionado con la metalurgia también es útil.
También siempre es útil tener sellos de Viton. Hay varios tamaños de anillos que no puedo encontrar.
Gracias por tu tiempo! Comparta sus impresiones y preguntas, me complace leer todos los comentarios. Si no ha declarado claramente algo, pregunte, intentaré complementarlo. Escribo artículos con
un descanso más largo de lo que publico el video, para que pueda aprender sobre el progreso con el microscopio en tiempo real desde el video en
mi canal .
En la próxima serie : electrónica, dispositivo de captura de imágenes y un poco de programación.