Il y a un vide, la cathode est insérée, la colonne est nettoyée, une haute tension est fournie et même le contrôle de l'ordinateur est effectué. Il ne reste plus qu'à voir le faisceau d'électrons et à essayer le travail des lentilles magnétiques.
Mais d'abord, je vais vous parler d'une plaque de matériau inconnu: lorsque je nettoyais la colonne, j'ai trouvé d'étranges plaques d'une substance brillante et très fragile dans une chambre de serrure, dans un endroit isolé. On ne sait pas où se trouvait ce microscope avant de me rejoindre, et ce qu'ils ont regardé.
Il a été suggéré qu'il s'agit de silicium. Ce qu'il s'est avéré à la fin et quels progrès ont été réalisés au microscope électronique en trois semaines - sous cat.
Lorsque je suis allé à VacuumTechExpo l'année dernière, j'ai été surpris par le stand du fabricant tchèque de microscopes électroniques
Tescan . Il y avait un microscope à balayage moderne avec émission de champ en état de marche et n'importe qui pouvait enregistrer et voir leur échantillon (les spécialistes nécessaires étaient présents).
Le deuxième microscope de travail présenté à l'exposition (généralement c'est AnalystExpo, mais ils passent généralement ensemble) est le
Phenom de bureau.
Ce qui est le plus intéressant, les deux microscopes présentés sont équipés d'un analyseur, qui permet non seulement de voir la structure de la surface par des électrons secondaires et d'évaluer comparativement le matériau (par des électrons réfléchis, je le montre clairement dans la vidéo), mais aussi de découvrir la composition élémentaire de la surface de l'échantillon.
La méthode est appelée:
Toute substance brillera sous le faisceau d'électrons. Tout dépend de l'énergie du faisceau et de la longueur d'onde du rayonnement induit. Mais la chose la plus intéressante est que chaque élément a son propre spectre d'émission, qui va souvent dans la gamme des rayons X (le soi-disant rayonnement
caractéristique ). Mais, par exemple, le phosphore de la lampe
DRL 250 , que j'ai utilisé comme écran sensible pour le réglage, brille également dans la plage optique - en rouge. Ce phénomène est appelé
cathodoluminescence.En analysant le rayonnement caractéristique, on peut déterminer la composition élémentaire de l'échantillon en tout point sélectionné.
Il existe une autre méthode appelée
spectroscopie à rayons X à dispersion d'onde (WDS). Il a une résolution spectrale plus élevée, mais à un moment il ne détecte qu'une certaine longueur d'onde, qui est préalablement réglée.
Cela vous permet d'obtenir une image du contenu de seulement un certain élément dans l'échantillon, tandis que EDS, bien qu'ayant une résolution inférieure, vous permet d'obtenir des informations sur tous les éléments. Par exemple, nous réglons le détecteur WDS sur la longueur d'onde d'émission de calcium et nous obtenons une image en noir et blanc: couleur noire où il n'y a pas de calcium et blanc où il se trouve.
Il a mis son échantillon dans un sac et s'est rendu à VacuumTechExpo quelques heures avant de fermer. Qu'y avait-il - je propose de regarder la vidéo. Nous avons filmé l'ensemble du processus: comment nous avons regardé l'échantillon au microscope, effectué son analyse élémentaire et découvert en quoi il consiste. Et en même temps, nous avons fait le tour de l'exposition et regardé diverses expositions.
Electrons libres
Nous retournons à notre microscope. La dernière fois, nous avons testé tous les composants et conditions nécessaires afin d'assurer l'émission thermo-ionique de la cathode et d'obtenir un faisceau d'électrons libres à différentes tensions d'accélération.
Mais vous devez en quelque sorte le "voir", au moins approximativement. Il est déraisonnable d'effectuer immédiatement la numérisation et la détection. Parce que je n'ai aucune idée du fonctionnement des lentilles magnétiques et que l'axe optique du microscope est réglé «à l'œil». Soit dit en passant, c'est déjà un succès suffisant, car la lentille du condensateur était fortement biaisée sur le côté et non fixée par des butées réglables selon les besoins (c'est-à-dire que si je n'avais pas touché la colonne, rien ne serait arrivé).
Un moyen évident de faire un ajustement approximatif de l'appareil est de mettre sur la scène une substance qui brillera dans la plage optique lorsqu'elle sera bombardée par des électrons. Et essayez de contrôler les lentilles, la haute tension, l'éclat de la cathode, le déplacement du cylindre Venelt. Et, bien sûr, faites une fenêtre pour pouvoir regarder.
Phosphore
J'ai commencé à chercher un phosphore approprié à l'avance. Il a demandé à toutes les personnes aidant le projet, en conséquence, a reçu deux articles entiers.
Le premier est un petit tube CRT avec un écran rectangulaire sans canon à électrons et sans vide. Je voulais en retirer l'écran, mais mon ami m'a demandé de le laisser comme un objet de collection rare (placé sur une étagère derrière une vitre). Une fois demandé, cela signifie précieux.
Le second est un tube à part entière d'un vieil oscilloscope, qui a longtemps été brisé.
Nous l'avons presque scié avec un «dremel» juste après l'ouverture de l'oscilloscope, mais avons décidé d'attendre et de le faire dans des conditions plus pratiques. L'idée était simple - faire un petit trou à travers lequel le tube est rempli d'air sans destruction générale, puis couper l'écran avant avec un abrasif et le mettre à l'intérieur du microscope.
Une autre pensée est venue, encore plus simple. J'ai déjà dû expérimenter le retrait de l'ampoule extérieure de la lampe DRL 250 pour obtenir une source de lumière UV avec une longueur d'onde de 250 nm. Il est clair que le phosphore est excité par le rayonnement UV, pas par les électrons, et la grande question est de savoir s'il brillera des électrons. J'ai cherché la composition, je n'ai pas pu trouver de réponse définitive (différents luminophores sont utilisés, mais j'ai toujours une lampe de fabrication soviétique). Mais, j'ai écrit au début de l'article que tout brille sous un faisceau d'électrons. Par conséquent, les chances de succès sont grandes.
Scié, mis à l'intérieur du microscope.
Il referma les grands orifices de la colonne, pour observation il n'y avait qu'une petite fenêtre faite maison sur le dessus. Cette fenêtre est en plexiglas, d'environ 5 mm d'épaisseur. Malheureusement, lorsque je cherchais de l'acétone qui fuyait, je l'ai accidentellement vaporisé dessus et la transparence optique de la surface extérieure s'est instantanément détériorée. De plus, je devais le lubrifier avec une fine couche d'huile à vide poussé, afin qu'il laisse passer moins d'air.
À travers la fenêtre, tout ressemble à ceci:
C'est quand même bien. La luminescence peut certainement être remarquée.
À propos de la sécurité
ATTENTION! Pas de panique. Lorsqu'un matériau est irradié avec des électrons, un rayonnement X continu se produit avec une énergie ne dépassant pas la tension d'accélération multipliée par la charge d'électrons (par exemple, pour 30 kV, l'énergie de rayonnement maximale possible est de 30 keV). La colonne de microscope est fabriquée en usine de manière à protéger complètement tout le rayonnement qui apparaît à l'intérieur. Le microscope est certifié comme un appareil sûr contre les radiations.La modification de la colonne que j'ai faite ci-dessus (une fenêtre en acrylique) pose théoriquement un certain danger en cas de violation des conditions de fonctionnement et d'être à proximité de cette fenêtre.
J'ai trouvé
cette page (ayant connu la nostalgie à la fin des années 1990, lorsque ces pages étaient à la hauteur de la perfection), qui permet de calculer la pénétration des rayons X de différentes énergies à travers différents matériaux.
Donc, nous choisissons, le matériau est du
PMMA , l'épaisseur est de 5 mm et nous considérons le pourcentage d'absorption pour différentes énergies.
Le rayonnement avec des énergies jusqu'à 8 keV est complètement absorbé (99,9%) par l'acrylique, mais le rayonnement avec une énergie plus élevée peut surmonter cette barrière. Par exemple, 70% du rayonnement d'une énergie de 30 keV passera à travers la fenêtre.
Il est clair que lorsque le phosphore est irradié, même à 10 kV, il est peu probable que nous recevions des rayons X avec une énergie de 10 keV à la sortie, pour cela, nous devons y placer une anode massive en cuivre. Mais, néanmoins, pour des raisons de sécurité, j'ai calibré la source de tension et je n'ai même pas activé la tension d'accélération au-dessus de 5 kV pendant de courtes périodes.
Tentative n ° 1. infructueuse
Tout s'est allumé - rien ne se passe. Le bloc émet un bip, la chaleur est allumée, il n'y a pas d'émission. Et donc j'ai essayé, et en quelque sorte, eh bien, rien. Il a ajouté un autre courant lumineux. Des doutes ont commencé à s'infiltrer, et que faire si le phosphore ne brille pas? Il regarda avec une caméra vidéo au cas où elle brillerait dans la gamme invisible à l'œil. Rien.
Tentative numéro 2. Toujours sans succès
Il laissa entrer l'air, enleva le support du diaphragme final et tordit la plaque avec des ouvertures à partir de là. Il n'a laissé qu'un support avec des trous de plusieurs millimètres de diamètre.
Il ouvrit le canon à électrons, prit un petit laser rouge et commença simplement à briller «à travers la lumière» à travers toute la colonne pour savoir si c'était la même chose ou non.
Si le faisceau lumineux ne passe pas, alors l'électronique sera définitivement perdu. Heureusement, correspondant exactement à la direction, j'ai vu un point rouge ci-dessous. Vous pouvez donc réessayer!
Mais en vain j'ai augmenté le courant de lueur la dernière fois. À un moment donné, la cathode n'a pas pu la supporter et a tranquillement cessé de fonctionner.
Après cela, j'ai modifié l'assemblage de cathode pour les cathodes de type JEOL K, qui sont utilisées dans les microscopes JEOL modernes. Le précédent provenait d'un microscope inconnu, et en plus je n'en ai pas rencontré. J'en ai deux de plus en réserve, mais ils sont très mal adaptés à ce microscope.
Tentative numéro 3. Succès
J'ai tout assemblé à nouveau, fait une connexion électrique fiable et de haute qualité à toutes les parties de la colonne (le boîtier d'ouverture externe de la partie cathodique du pistolet, la partie principale de la colonne, une plaque métallique à ressort sur laquelle la colonne est installée et toute la partie à vide poussé avec les vannes, l'armoire - tout cela devait être connecté électriquement , ainsi que connecter la terre de l'unité d'alimentation haute tension, le corps de l'aquarium et la tresse métallique du câble haute tension du microscope avec cela).
Que s'est-il passé après avoir allumé, regardez la vidéo:
Plan de travail futur:
- faire des circuits de commande de lentilles magnétiques
- essayez un système de déviation
- faire un amplificateur de courant induit
- obtenir la première image du microscope en mode courant induit :)
- restaurez et connectez les détecteurs d'électrons secondaires et obtenez une image en mode d'électrons secondaires :)
Comment puis-je aider
Un grand merci à tous ceux qui contribuent au projet. Dans la prochaine série, je parlerai en détail de ce que j'ai réussi à obtenir pour la mise en œuvre du projet.
La plupart des travaux porteront sur l'électronique et les détecteurs. Mais dans un avenir proche, je devrai également réappliquer les compétences en métallurgie.
Si vous avez des porcs inutiles en métaux (acier inoxydable, duralumin et acier) et en plastique (plexiglas, etc.) que vous pouvez prendre - je vous en serai reconnaissant. Et tout ce qui concerne le travail des métaux est également utile.
Il est également toujours utile d'avoir des joints Viton. Il existe plusieurs tailles de bagues que je ne trouve pas.
Merci pour votre temps! Partagez vos impressions et vos questions, je suis heureux de lire tous les commentaires. Si vous avez clairement énoncé quelque chose - demandez, je vais essayer de le compléter. J'écris des articles avec
une pause plus longue que la publication de la vidéo, afin que vous puissiez en savoir plus sur les progrès du microscope en temps réel à partir de la vidéo sur
ma chaîne .
Dans la prochaine série - électronique, dispositif de capture d'image et un peu de programmation