Comment les électrons ont été capturés: Chronologie du développement de la microscopie électronique

Cet article est la suite d'une série de documents sur un microscope électronique dans un garage. Juste au cas où, voici un lien vers le premier numéro .

Notre projet est arrivé au stade où un détecteur est nécessaire (électrons, secondaire ou réfléchi élastiquement). Mais je vais d'abord vous expliquer pourquoi ce détecteur particulier est nécessaire et comment les scientifiques en sont arrivés à sa conception moderne.



Pour plus de clarté, nous le ferons sous la forme d'un calendrier.

1873 - 1878

Considérant la propagation de la lumière comme un processus ondulatoire, Ernst Abbe était attristé par l'incapacité de dépasser la limite de diffraction à ce moment-là. "Il ne reste plus qu'à nous consoler du fait que le génie humain trouvera un jour des voies et moyens pour dépasser cette limite ..." [1]

1935

À ce moment-là, les scientifiques ont réalisé que la longueur d'onde du faisceau d'électrons est si petite qu'elle vous permettra de construire un microscope nettement supérieur à un microscope optique.
Cette année, Max Knoll (et Ernst Ruska) ont d'abord obtenu une image en balayant la surface de l'échantillon avec un faisceau d'électrons. Il n'y avait pas de système supplémentaire pour focaliser le faisceau d'électrons; par conséquent, le plus petit diamètre de faisceau obtenu était de 100 μm.
[2]


Figure de [3].

Le courant du faisceau a été mesuré par des microampères, il a donc été possible d'amplifier le signal d'un échantillon conducteur à l'aide de tubes électroniques déjà développés à l'époque. Et c'est ainsi qu'est apparu le détecteur de courant absorbé / courant de spécimen.


En fait, Knoll a obtenu une image réelle dans les électrons secondaires. Parce que le courant absorbé par l'échantillon est le nombre d'électrons qui le frappent (faisceau de balayage) moins ceux qui se sont envolés ou ont été émis une deuxième fois.

L'augmentation a varié de 1x à 10x en modifiant l'amplitude des oscillations du faisceau d'électrons dans le microscope (ce que, d'ailleurs, V. Zvorykin a précédemment démontré dans un microscope optique équipé d'une caméra de télévision). Pour obtenir une augmentation plus importante, réduisez le diamètre du faisceau.

Image de ferrosilicium de [3].

1937

Des multiplicateurs photoélectroniques électrostatiques modernes ont été développés, puis, pour plus de brièveté, un PMT . Aux États-Unis, le PMT a été développé par RCA Corporation, dans lequel V. Zvorykin a également travaillé sur un microscope électronique.


Un exemple de PMT avec électronique connectée. Le même PMA fabriqué par RCA, type 4517.

Le PMT est un appareil très sensible, adapté à la détection de photons individuels. Son gain est d'environ 100 millions.

Le principe de fonctionnement est très simple. Par la fenêtre d'entrée en verre de quartz, les photons pénètrent dans la photocathode.



La photocathode émet des électrons qui volent vers des électrodes spéciales - des dynodes situées en série. Le coefficient d'émission secondaire des dynodes est de plus d'un: un électron a pénétré et plus d'un a volé. Ainsi, une augmentation de type avalanche du nombre d'électrons est obtenue, qui atteint finalement l'anode, d'où le signal utile est retiré. Une différence de potentiel est maintenue entre les dynodes à l'aide d'un diviseur résistif, de sorte que le PMT est appelé électrostatique.

Dans ce PMT, les dynodes sont situées de façon non linéaire:

1938

Manfred von Ardenne a utilisé des lentilles électrostatiques et électromagnétiques déjà découvertes (elles sont représentées sur la figure ci-dessus pour focaliser le faisceau dans un tube à rayons cathodiques) pour réduire le diamètre du faisceau d'électrons jusqu'à 4 nm.

Mais le courant du faisceau est devenu si petit ( $$ A, c'est-à-dire environ 0,1 pA), qu'il était impossible de l'amplifier avec un amplificateur à tube chaud: le signal utile était beaucoup moins de bruit.

J'ai dû enregistrer l'image résultante à la lumière (ou réflexion) sur le film, avec un temps d'exposition d'environ 20 minutes. Pour se concentrer, il y avait un système séparé avec un cristal solide de sulfure de zinc, examiné au microscope optique.

1942

En même temps, Vladimir Zvorykin travaillait sur un microscope électronique. Il a construit un microscope électronique à balayage dans son sens moderne: une colonne opto-électronique, une chambre avec un échantillon et un système à vide. Numérisation selon la norme TV à l'époque aux USA: 441 lignes, 30 images / s. Mais avec une diminution du diamètre du faisceau inférieure à 1 micron, le courant est devenu trop faible et à la suite de l'amplification, il n'y a eu que du bruit.

La tentative suivante consistait à augmenter le courant du faisceau et à appliquer une cathode à émission de champ. Pour ce faire, j'ai de nouveau dû retourner dans le tube de verre scellé, oubliant le changement d'échantillons. Mais il a été possible d'obtenir expérimentalement une augmentation de 8000x.

Revenant à nouveau à un microscope électronique à balayage avec un système de vide commutable, Vladimir Kozmich a proposé la solution suivante:

Placez l'écran luminescent à côté de l'échantillon, puis ne détectez que les photons émis par celui-ci à l'aide d'un photomultiplicateur (la même entreprise dans laquelle Zvorykin travaillait développait le photomultiplicateur).


Figure de [4].

L'avantage de cette solution de double conversion (électrons - photons - électrons) est qu'il est possible de réduire la vitesse de balayage et ainsi d'augmenter le rapport signal / bruit à celui requis.

De là est allé le mode de balayage lent (balayage lent), qui est également dans les microscopes électroniques modernes. Mais à cause de ce mode, l'image ne s'affichait plus en temps réel, mais était enregistrée par un télécopieur spécial (apparemment produit par la même entreprise). Et encore une fois, le même problème se pose avec l'ajustement de la mise au point, mais von Ardenne a suggéré une solution encore plus tôt: en observant une ligne de balayage sur l'oscilloscope, ajustez la mise au point de sorte que les hautes fréquences prévalent.

Il est intéressant de noter que l'échantillon avait un potentiel de + 800V, la cathode était mise à la terre et les électrons étaient accélérés par l'anode à 10 keV. Ainsi, des électrons se sont écrasés dans l'écran luminescent avec une énergie de 9,2 keV. Cela était nécessaire pour le fonctionnement de la quatrième lentille électrostatique à immersion, qui était censée n'affecter que les électrons secondaires, et non le faisceau initial.

1947

Palluel a publié un article dans lequel il a montré expérimentalement la dépendance de l'émission d'électrons réfléchis élastiquement sur le numéro atomique d'un élément pour un faisceau d'électrons avec une énergie de 20 keV. Plus le nombre est élevé, plus l'émission d'électrons est importante. C'était une découverte assez importante, mais il n'a été possible d'obtenir la première image avec un contraste par numéro atomique qu'en 1957.

Actuellement, avec le développement de détecteurs d'électrons réfléchis à semi-conducteurs, il n'est pas difficile d'obtenir un tel contraste. Voici, par exemple, une photographie d'une vidéo antérieure sur l'antimonure de gallium:



Même à une tension d'accélération de 15 kV, le contraste de composition est très perceptible.

1960 année

Thomas Everhart et Richard Thornley ont développé une version améliorée du détecteur d'électrons, qui s'appelle en leur honneur: Everhart-Thornley Detector. Il s'agit du détecteur le plus couramment utilisé à ce jour dans les microscopes électroniques à balayage. En fait, le principe lui-même est resté inchangé depuis 1942. Une nouveauté a été ajoutée dans la détection des électrons réfléchis élastiquement, où les capteurs semi-conducteurs sont largement utilisés.

Qu'ont suggéré Everhart et Thornley? Schématiquement, cela ressemble à ceci:

Figure de [5].

Dans la chambre à vide du microscope, une cellule de Faraday 1 est située à côté de l'échantillon, à l'intérieur de laquelle se trouve un écran luminescent 3 ( scintillateur ) qui émet des photons lorsque les électrons frappent. Ces photons traversent la fibre 2 à l'extérieur de la chambre à vide et pénètrent dans le PMT, où ils sont reconvertis en électrons sur la photocathode et amplifiés plusieurs fois par émission d'électrons secondaires sur les dynodes à l'intérieur du PMT.

Afin de ne pas fabriquer une lentille d'immersion comme Zvorykin, et de ne pas maintenir la table d'objets à un potentiel de 800 V, la cellule Faraday 1 agit comme un collecteur: elle reçoit un potentiel positif d'environ 200 - 400 V, qui attire les électrons secondaires avec de faibles énergies, mais n'a pratiquement aucun effet sur le faisceau d'électrons principal.

Mais les électrons avec des énergies de l'ordre de centaines de eV n'entraîneront pas l'excitation du phosphore et l'émission d'un nombre suffisant de photons. Par conséquent, le scintillateur 3 (s'il est métallisé, sinon, il est nécessaire de faire une lentille électrostatique autour de lui) une tension d'accélération de l'ordre de + 12 kV est appliquée, ce qui est garanti pour exciter le phosphore. Soit dit en passant, s'il n'y avait pas de cellule Faraday 1, cette tension aurait un effet significatif sur le faisceau principal, le déviant fortement.


Scintillateur métallisé.

Il semblerait qu'il y ait beaucoup de transformations inutiles, mais "ça marche juste".
Au début de l'article, j'ai pris une photo de la partie à vide du détecteur Everhart-Thorneley, où vous pouvez clairement voir la cage de Faraday, un scintillateur métallisé, des fils qui fournissent une tension d'accélération, etc.

Et voici comment le scintillateur voit le monde environnant :

Dans la prochaine série

Maintenant, vous pouvez fabriquer indépendamment un détecteur Everhart-Thorneley pour notre JEOL, un amplificateur de courant absorbé, et essayer de fabriquer un détecteur d'électrons réfléchis à semi-conducteur.

PS

Un an s'est écoulé depuis la première publication. Pendant ce temps, j'ai réussi à apprendre beaucoup de choses, à le comprendre de plusieurs façons et à le partager avec vous. Pour rencontrer des gens très intéressants qui ont grandement aidé le projet. Et, écrivez dix articles sur un microscope électronique dans un garage.

Bien sûr, je voulais porter le projet à la première image à cette date, mais j'étais très occupé. Néanmoins, de nouveaux articles sur l'électronique, des expériences avec le faisceau d'électrons et bien plus arrivent - j'espère que vous l'aimez! Immédiatement après la publication de chaque article, je vérifie toutes les quelques minutes pour savoir qui écrit quoi, s'il approuve ou s'il y a des inexactitudes nécessitant une correction. Tout au long de l'année, ce retour d'expérience est la principale motivation pour continuer à travailler sur le projet.

Bonne année!

Sources:

1. P. Hawks. Optique électronique et microscopie électronique. Moscou 1974.
2. LE MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE. Un petit monde de possibilités énormes.
3. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE 1928-1965 D. McMullan, Cavendish Laboratory, Université de Cambridge, Royaume-Uni.
4.www.rfcafe.com/references/radio-craft/scanning-electron-microscope-september-1942-radio-craft.htm
5. Bykov Yu.A., Karpukhin S.D. Microscopie électronique à balayage et microanalyse aux rayons X. Guide d'étude. MSTU nommé d'après N.E.Bauman.