Bagaimana Elektron Tertangkap: Garis Waktu untuk Pengembangan Mikroskopi Elektron

Artikel ini merupakan kelanjutan dari serangkaian bahan tentang mikroskop elektron di garasi. Untuk berjaga-jaga, berikut adalah tautan ke masalah pertama .

Proyek kami telah sampai pada tahap ketika diperlukan detektor (elektron, sekunder atau yang dipantulkan secara elastis). Tetapi pertama-tama saya akan memberi tahu Anda mengapa detektor khusus ini diperlukan dan bagaimana para ilmuwan sampai pada desain modernnya.



Untuk kejelasan, kami akan melakukan ini dalam bentuk garis waktu.

1873 - 1878

Mempertimbangkan penyebaran cahaya sebagai proses gelombang, Ernst Abbe sedih dengan ketidakmampuan untuk mengatasi batas difraksi pada waktu itu. "Tetap hanya untuk menghibur diri kita sendiri dengan fakta bahwa kejeniusan manusia suatu hari nanti akan menemukan cara dan sarana untuk mengatasi batas ini ..." [1]

1935

Pada saat ini, para ilmuwan menyadari bahwa panjang gelombang sinar elektron sangat kecil sehingga memungkinkan Anda untuk membangun mikroskop yang secara signifikan lebih unggul daripada mikroskop optik.
Tahun ini, Max Knoll (dan Ernst Ruska) pertama kali memperoleh gambar dengan memindai permukaan sampel dengan berkas elektron. Tidak ada sistem tambahan untuk memfokuskan berkas elektron, oleh karena itu, diameter berkas terkecil yang diperoleh adalah 100 μm.
[2]


Gambar dari [3].

Arus berkas diukur dengan microamps, sehingga dimungkinkan untuk memperkuat sinyal dari sampel konduktif dengan bantuan tabung elektron yang sudah dikembangkan saat itu. Dan ini adalah bagaimana detektor arus / spesimen yang diserap muncul.


Bahkan, Knoll mendapat gambar nyata dalam elektron sekunder. Karena arus yang diserap oleh sampel adalah berapa banyak elektron yang menabraknya (berkas pemindaian) minus yang terbang atau dipancarkan untuk kedua kalinya.

Peningkatan berkisar antara 1x hingga 10x dengan mengubah amplitudo osilasi berkas elektron dalam mikroskop (yang, sebelumnya, ditunjukkan oleh V. Zvorykin dalam mikroskop optik yang dilengkapi dengan kamera televisi). Untuk mendapatkan peningkatan yang lebih besar, kurangi diameter balok.

Gambar ferrosilicon dari [3].

1937

Pengganda photoelectronic elektrostatik modern telah dikembangkan, dan kemudian, untuk singkatnya, sebuah PMT . PMT di AS dikembangkan oleh RCA Corporation, di mana V. Zvorykin juga bekerja pada mikroskop elektron.


Contoh PMT dengan elektronik yang terhubung. PMA yang sama diproduksi oleh RCA, tipe 4517.

PMT adalah perangkat yang sangat sensitif, cocok untuk mendeteksi foton individu. Keuntungannya sekitar 100 juta.

Prinsip operasi sangat sederhana. Melalui jendela pintu masuk dari kaca kuarsa, foton memasuki fotokode.



Photocathode memancarkan elektron yang terbang ke elektroda khusus - dinamika yang terletak di seri. Koefisien emisi sekunder dari dinode lebih dari satu: satu elektron terbang masuk, dan lebih dari satu terbang keluar. Dengan demikian, peningkatan jumlah elektron yang seperti longsoran salju diperoleh, yang akhirnya mencapai anoda, dari mana sinyal yang berguna dihilangkan. Perbedaan potensial dipertahankan antara dinamik menggunakan pembagi resistif, sehingga PMT disebut elektrostatik.

Dalam PMT ini, dinasinya ditempatkan secara nonlinier:

1938

Manfred von Ardenne menggunakan lensa elektrostatik dan elektromagnetik yang sudah dibuka (ditunjukkan pada gambar di atas untuk memfokuskan berkas dalam tabung sinar katoda) untuk mengurangi diameter berkas elektron hingga 4 nm.

Tetapi arus balok menjadi sangat kecil ( $$$10 ^ {- 13}$A, yaitu sekitar 0,1 pA), bahwa tidak mungkin untuk memperkuatnya dengan amplifier tabung hangat: sinyal yang berguna jauh lebih sedikit noise.

Saya harus merekam gambar yang dihasilkan dalam cahaya (atau refleksi) pada film, dengan waktu pemaparan sekitar 20 menit. Untuk fokus, ada sistem terpisah dengan kristal padat seng sulfida, diperiksa di bawah mikroskop optik.

1942

Pada saat yang sama, Vladimir Zvorykin sedang mengerjakan mikroskop elektron. Dia membangun mikroskop elektron pemindaian dalam arti modern: kolom elektron-optik, ruang dengan sampel, dan sistem vakum. Memindai sesuai dengan standar di TV pada saat itu di AS: 441 baris, 30 frame / s. Tetapi dengan penurunan diameter balok kurang dari 1 mikron, arus menjadi terlalu kecil dan akibat amplifikasi hanya ada noise.

Upaya selanjutnya adalah meningkatkan arus sinar dan menerapkan katoda dengan emisi medan. Untuk melakukan ini, saya sekali lagi harus kembali ke tabung kaca tertutup, lupa tentang perubahan sampel. Tapi itu mungkin secara eksperimental memperoleh peningkatan 8000x.

Kembali lagi ke mikroskop elektron pemindaian dengan sistem vakum switchable, Vladimir Kozmich mengusulkan solusi berikut:

Tempatkan layar luminescent di sebelah sampel, dan baru kemudian mendeteksi foton yang dipancarkan olehnya menggunakan photomultiplier (perusahaan yang sama tempat Zvorykin bekerja adalah mengembangkan photomultiplier).


Gambar dari [4].

Keuntungan dari solusi konversi ganda ini (elektron - foton - elektron) adalah dimungkinkan untuk mengurangi kecepatan pemindaian dan dengan demikian meningkatkan rasio sinyal-ke-noise dengan yang diperlukan.

Dari sini pergi modus pemindaian lambat (pemindaian lambat), yang juga dalam mikroskop elektron modern. Tetapi karena mode ini, gambar tidak lagi ditampilkan dalam waktu nyata, tetapi direkam oleh mesin faks khusus (tampaknya diproduksi oleh perusahaan yang sama). Dan lagi, masalah yang sama muncul dengan penyesuaian fokus, tetapi von Ardenne menyarankan solusi lebih awal: dengan mengamati satu garis pindai pada osiloskop, sesuaikan fokus sehingga frekuensi tinggi menang.

Sangat menarik bahwa sampel memiliki potensi + 800 V, katoda dibumikan, dan elektron dipercepat oleh anoda ke 10 keV. Dengan demikian, elektron menabrak layar luminescent dengan energi 9,2 keV. Ini diperlukan untuk pengoperasian lensa elektrostatik imersi keempat, yang seharusnya hanya mempengaruhi elektron sekunder, dan bukan sinar awal.

1947

Palluel menerbitkan sebuah makalah di mana ia secara eksperimental menunjukkan ketergantungan emisi elektron yang dipantulkan secara elastis pada nomor atom suatu elemen untuk berkas elektron dengan energi 20 keV. Semakin besar angkanya, semakin besar emisi elektron. Ini adalah penemuan yang agak penting, tetapi dimungkinkan untuk mendapatkan gambar pertama dengan kontras dengan nomor atom pada tahun 1957.

Saat ini, dengan pengembangan semikonduktor yang memantulkan detektor elektron, tidaklah sulit untuk memperoleh kontras seperti itu. Di sini, misalnya, adalah foto dari video masa lalu tentang gallium antimonide:



Bahkan pada tegangan percepatan 15 kV, kontras komposisi sangat terlihat.

1960 tahun

Thomas Everhart dan Richard Thornley telah mengembangkan versi yang lebih baik dari detektor elektron, yang disebut untuk kehormatan mereka: Everhart-Thornley Detector. Ini adalah detektor yang paling umum digunakan dalam pemindaian mikroskop elektron hingga hari ini. Bahkan, prinsip itu sendiri tetap tidak berubah sejak 1942. Kebaruan ditambahkan dalam deteksi elektron yang dipantulkan secara elastis, di mana sensor semikonduktor banyak digunakan.

Apa yang disarankan Everhart dan Thornley? Secara skematis, tampilannya seperti ini:

Gambar dari [5].

Di ruang vakum mikroskop, sel Faraday 1 terletak di sebelah sampel. Di dalamnya ada layar luminescent 3 ( scintillator ) yang memancarkan foton ketika elektron menabrak. Foton-foton ini melewati serat 2 di luar ruang vakum dan memasuki PMT, di mana mereka dikonversi kembali menjadi elektron pada fotokatoda dan diamplifikasi berkali-kali oleh emisi elektron sekunder pada dinamika di dalam PMT.

Agar tidak membuat lensa imersi, seperti Zvorykin, dan tidak menahan meja objek pada potensi 800 V, sel Faraday 1 melakukan fungsi kolektor: ia menerima potensi positif sekitar 200 - 400 V, yang menarik elektron sekunder dengan energi rendah, tetapi praktis tidak berpengaruh pada berkas elektron utama.

Tetapi elektron dengan energi dari urutan ratusan eV tidak akan menyebabkan eksitasi fosfor dan emisi jumlah foton yang cukup. Oleh karena itu, scintillator 3 (jika logam, jika tidak, maka Anda harus membuat lensa elektrostatik di sekitarnya) dilengkapi dengan tegangan percepatan urutan + 12 kV, yang dijamin untuk mengeluarkan fosfor. Omong-omong, jika tidak ada sel Faraday 1, maka tegangan ini akan memiliki efek signifikan pada balok utama, sangat membelokkannya.


Scintillator logam.

Tampaknya ada banyak transformasi yang tidak perlu, tetapi "itu hanya berfungsi."
Di awal artikel, saya mengambil foto bagian vakum dari detektor Everhart-Thorneley, di mana Anda dapat dengan jelas melihat sangkar Faraday, scintillator logam, kabel yang memasok tegangan yang semakin cepat, dan sebagainya.

Dan inilah bagaimana scintillator melihat dunia di sekitarnya :

Di seri selanjutnya

Sekarang Anda dapat secara mandiri membuat detektor Everhart-Thorneley untuk JEOL kami, penguat arus yang diserap, dan mencoba membuat detektor elektron semikonduktor yang dipantulkan.

PS

Satu tahun telah berlalu sejak publikasi pertama. Selama waktu ini, saya berhasil belajar banyak, mencari tahu dalam banyak hal, dan membagikannya kepada Anda. Untuk bertemu orang-orang yang sangat menarik yang telah sangat membantu proyek ini. Dan, tulis sepuluh artikel tentang mikroskop elektron di garasi.

Tentu saja, saya ingin membawa proyek ke gambar pertama pada tanggal ini, tetapi saya sangat sibuk. Namun demikian, artikel baru tentang elektronik, percobaan dengan berkas elektron dan banyak lagi akan datang - Saya harap Anda menyukainya! Segera setelah rilis setiap artikel, saya memeriksa setiap beberapa menit untuk komentar tentang siapa yang menulis apa, apakah mereka menyetujui, atau jika ada ketidakakuratan yang membutuhkan koreksi. Sepanjang tahun, umpan balik ini adalah motivasi utama untuk terus mengerjakan proyek.

Selamat Tahun Baru!

Sumber:

1. P. Hawks. Optik elektronik dan mikroskop elektron. Moskow 1974.
2. MIKROSKOP ELEKTRON PEMINDAI. Dunia Kecil yang Kemungkinan Besar.
3. PEMINDAHAN MIKROSKOPON ELEKTRON 1928-1965. D. McMullan, Laboratorium Cavendish, Universitas Cambridge, Inggris.
4.www.rfcafe.com/references/radio-craft/scanning-electron-microscope-september-1942-radio-craft.htm
5. Bykov Yu.A., Karpukhin S.D. Memindai mikroskop elektron dan analisis sinar-X. Panduan belajar. MSTU dinamai demikian N.E.Bauman.