Microscópio eletrônico na garagem. Vácuo preto

Se você perdeu versões anteriores, não deixe de ler .

O pré-vácuo no microscópio acabou sendo um fator muito motivador para o trabalho contínuo :) Afinal, o mais interessante é obter um alto vácuo e iniciar o sistema de feixe de elétrons!



Para fazer isso, você precisa reativar a bomba de difusão (óleo a vapor) . Falta uma parte importante - o aquecedor, mas, caso contrário, está funcionando e até deixou uma certa quantidade de óleo a vácuo nativo, chamado fluido de trabalho .

Deixe-me lembrá-lo de que a bomba de difusão funciona de acordo com um esquema muito simples. No interior, é derramado óleo, que é aquecido por um aquecedor. Quando começa a ferver (cerca de 180-200 graus Celsius), seu vapor sai através de bocais especiais dentro da bomba com velocidade supersônica e condensa nas paredes, que são especialmente resfriadas do lado de fora. Ao longo do caminho, as moléculas de óleo colidem com as moléculas de gás e, assim, avançam para mais perto da entrada da bomba da linha de frente.
Ilustração do livro de N. S. Sushkin . Microscópio eletrônico. M., 1949. Naquela época, era considerado normal o uso de mercúrio como fluido de trabalho, e o livro até apresentava um dispositivo para capturar o vapor de mercúrio. Mas muito já foi escrito sobre os méritos dos óleos especiais a vácuo.

Aquecedor de bomba diferencial para cafeteira


Como não consegui encontrar imediatamente um aquecedor especial para a bomba, surgiu a ideia de disponibilizar ferramentas ao mesmo tempo, utilizando equipamentos desnecessários.

Meus olhos se voltaram para a velha cafeteira KRUPS, que foi comprada nos anos 90 distantes (fabricada na própria Alemanha, e não na China, como a maioria dos eletrodomésticos agora) e honestamente trabalhou por vinte anos. A base para fazer café neste tipo de cafeteira é um tubo fervente, que é combinado com um aquecedor de bebidas acabado na forma de um queimador.

Desmontou-o e viu um elemento de aquecimento de 1000 W de alta qualidade, preenchido com silumina e até com um orifício no meio através do qual pode ser fixado a um difusor!



Na foto à direita, você pode ver que a superfície não é muito lisa e se une ao plano apenas em alguns pontos. Isso precisa ser consertado, e uma fresa com uma fresa “fly” ajudará.

Cuidado, um som alto (na realidade, é tão alto) e uma visão em primeira pessoa!



Feito, coloque o aquecedor na bomba de difusão sem removê-lo do microscópio. Perdi o composto com a pasta KPT-8 e também coloquei um termopar para observar a temperatura.



De baixo, pressionei-o com uma mola para que não houvesse deformação por expansão térmica. A mangueira de vácuo foi bloqueada pela radiação de temperatura durante o experimento, então está tudo bem com ela. Não se tornou normal com outro :)

Como o aquecedor da máquina de café tem uma potência de 1 kW e a bomba foi projetada para 600 watts, não é bom ligar o aquecedor na rede. Lembrei-me de um dispositivo produzido pela indústria soviética chamado Electronic Power Regulator RME 100/220 .


Este é o regulador de tiristores mais comum e amplamente utilizado em dimmers (embora agora existam outros circuitos).

O princípio de operação é muito simples: o elemento de controle (tiristor) é ativado com um atraso e, portanto, parte do sinusóide AC é cortada. Isso é claramente visível na forma de onda:



De acordo com as instruções, a carga máxima conectada ao RME 100/220 é de 100 watts. Felizmente, cerca de 30 anos atrás, meu pai já havia atualizado uma dessas RME: ele montou uma ponte de diodos de diodos poderosos em um radiador grande separado e colocou um tiristor poderoso lá. O circuito de controle não precisou ser trocado; não foi aquecido.

Surpreendentemente, essa coisa foi encontrada rapidamente (era um dos elementos da automação executiva, que funcionou até cerca de 1990), mas, depois de ativar um problema, foi descoberto - o poder estava quase desregulado. Eu verifiquei todos os fios, limpei tudo do pó, finalmente comecei a evaporar e verifiquei todos os elementos passo a passo. Tiristor, três diodos da ponte de diodos - tudo está em ordem. Sem nenhuma esperança, verifico o último quarto diodo restante e ele está quebrado! Eu mudo o mesmo do meu estoque para o meu nativo e tudo começa a funcionar perfeitamente.

Externamente, durante o processo de reparo, ele ficou assim:


Como tudo está lá - então o que esperar, vamos baixar para um vácuo profundo!

Tente bombear o número 1. Chatice


Conectamos um eletricista, conectamos água corrente para resfriar a bomba de difusão (deixe cair até a rua até agora, não há tempo para esperar).

Ligamos o fornasos, colocamos o regulador de potência em cheio, abrimos todas as válvulas (figos com ele, que os vapores de óleo entrarão na coluna, tudo está em óleo lá, mas ainda não o limpei), olhe o termômetro e o sensor de pressão.

A temperatura do aquecedor sobe e sobe, a pasta começa a fumar, a pressão nunca cai. Aqueceu o aquecedor a 200 graus e depois esfriou.

Não treme. Coisas para fazer ... Coloquei um termopar em outro local - na própria bomba, para saber qual é a temperatura do óleo, não do aquecedor. Liguei novamente, comecei a aquecer - a temperatura da bomba alcançou com dificuldade até 100 graus, a fumaça da pasta KPT-8 já era visível a olho nu, todas as portas estavam abertas, eu ventilei e aqueci, o experimento foi o mesmo.

Eu olho, a temperatura começou a se aproximar de 180, e então a pressão mudou repentinamente - o bombeamento começou. 7 * 10 ^ -4 torr, 5 * 10 ^ -4 e até mudou para 9 * 10 ^ -5 torr! Depois foi mais lento (lembre-se, a pressão de trabalho do microscópio é de 5 * 10 ^ -5 Torr).

E aqui eu, sem suspeitar, decidi tirar uma foto - compartilhar com o resto dos participantes do projeto, mostrar sucesso!



Antes de tudo, me esforcei pelo fato de o aquecedor brilhar em vermelho. Isso não fazia parte dos meus planos, mas para controlar a temperatura da bomba, tudo estava em ordem, 180-190 graus Celsius. Obviamente, desenergizei imediatamente o aquecedor, continuando a esfriar o difusor e a evacuar (a bomba estava aquecida, o óleo fervia e o vácuo ainda bombeava) e atingi uma inércia da pressão de trabalho de 5 x 10 ^ -5 torr.

Continuei olhando a foto e notei uma gota grande e lindamente brilhante nela. Foi uma gota do aquecedor que eu fiz tão divertido no vídeo acima ...

Ele se acalmou, se esfriou por vários dias (de raiva, uma piada :)) e desmontou tudo novamente. O aquecedor não pode ser restaurado, tudo fundido, incluindo o próprio elemento de aquecimento.



Mas qual é o problema, por que houve um contato térmico tão ruim? E a coisa toda acabou sendo insignificante. O pino com o qual o aquecedor é montado na bomba é soldado no corpo e a solda sobressai acima da superfície. Furei um buraco que já estava no aquecedor até o diâmetro do parafuso prisioneiro com uma pequena margem. Mas a costura saliente fornecia um espaço entre o aquecedor e o fundo da bomba. O aquecedor está superaquecido, a pasta KPT-8 não se destina a essas folgas (cerca de 1 mm) e temperaturas.



Tentativa de bombear o número 2. Êxito


Não desanime, precisamos de um novo aquecedor. Depois de ler os fóruns de aspiradores de pó no fabricante de chips e no microscópio, descobri que não era o único intrigado com o problema de aquecer o óleo na bomba. A princípio, várias idéias originais vieram à minha mente. Por exemplo, escurece a parte inferior da bomba e apague algumas lâmpadas de halogênio a 500 watts cada. Ou, coloque um queimador de indução para aquecer o fundo da própria bomba. Mas esses métodos são muito complicados (por que colocar um halogênio, se você pode e apenas precisa aquecer), ou não são adequados para um microscópio eletrônico (um fogão de indução definitivamente interfere na sua radiação para um dispositivo sensível).

Portanto, pegamos o primeiro toque do fogão elétrico e verificamos se ele funciona.



Um enrolamento não funciona, o segundo funciona - e não precisamos de mais. É verdade que a superfície do queimador está de alguma forma enferrujada no topo, não é muito bonita e não quero reaquecer tudo pela segunda vez para ficar vermelho.

Apertamos um torno, trituramos a superfície e perfuramos um buraco no centro.



Coletamos tudo para tentar bombear. Uma bomba de pré-vácuo, um compressor, uma bomba de diafragma para água, um balde de água como refrigerante (o inverno é no quintal, para que não haja problemas com o resfriamento), um voltímetro com leituras de vácuo em volts. Naquela época, sem estética, o principal é a funcionalidade. Aconteceu assim:



O termômetro mostra uma temperatura de 191,1 C e um voltímetro - 3,33 V. Fórmulas para converter volts em torres:

Para Pirani:

\ begin {eqnarray} p & = & 10 ^ {4 (U-9.031)} \\ \ end {eqnarray}



Para cátodo quente:

\ begin {eqnarray} p & = & 10 ^ {U-7.625} \\ \ end {eqnarray}


Portanto, a leitura de 3,3V corresponde a um vácuo de 4,7 * 10 ^ -5 Torr, que é a pressão de trabalho para este microscópio. Sucesso! O experimento foi repetido dez vezes, para que tudo fique claro.

Para mostrar de maneira mais interessante o processo de bombeamento no vídeo, fiz o seguinte: Peguei um magneto mecânico de um motor de combustão interna e trouxe uma saída de alta voltagem para a câmara de bloqueio do microscópio para observar visualmente como a descarga muda dependendo da pressão.



Os indicadores visuais de vácuo são construídos com esse efeito.

O que vem a seguir?


Quando o vácuo é atingido e não há grandes problemas, é necessário fazer uma coisa um pouco chata, mas muito importante: organizar tudo, organizar o rack com a ferramenta, conectar e separar cuidadosamente os fios. Vou gravar um vídeo sobre isso nos próximos dias e publicá-lo no meu canal . Você provavelmente notou que publiquei este artigo com uma pausa bastante longa. Isso ocorre porque os artigos "acompanharam" o andamento do projeto e agora você o acompanha em tempo real.

Num futuro próximo, o plano é o seguinte:

  • Instalação do cátodo (e ao mesmo tempo uma pequena alteração no conjunto do cátodo)
  • Fonte de alimentação de alta tensão (você precisa descobrir, conectar)
  • Prototipagem de circuitos eletrônicos para controle de lentes eletromagnéticas
  • Visualização de um feixe de elétrons em uma tela luminescente

Do que você precisa?


Esses artigos produziram uma boa resposta, pela qual obrigado! E às vezes eles me perguntam o que pode ajudar nesse ou em projetos científicos populares relacionados. Nos meus planos, há outros experimentos com ótica eletrônica, sputtering de termo e magnetron.

Por via das dúvidas, compartilharei uma lista do que eu estaria interessado em artigos e vídeos futuros
  • Fontes de alimentação de alta tensão , de laboratório, de 0 a 5-10kV, ajustáveis.
  • Geradores de sinal de até 1-2 MHz serão suficientes.
  • Graxa de alto vácuo para manchar as vedações do microscópio após a limpeza. A graxa velha está seca e suja, e é por isso que ainda não desmontei a coluna. Com a instalação do sensor de elétrons secundário, é necessário limpar tudo, caso contrário, o cintilador pode ser danificado.
  • Campainha ou capuz de vidro para aspirar (jarro de vácuo). Não consigo encontrar à venda em nenhum lugar.
  • Bomba de difusão pequena e acessórios de vácuo associados (válvulas).
  • Sensores de vácuo de ampla gama.
  • Sensor de elétrons secundários, sensor de elétrons refletidos elasticamente.


Como sempre, aguardo seus comentários e obrigado por assistir!

Na próxima série - desmontamos a coluna eletrônica-óptica.

Source: https://habr.com/ru/post/pt401627/


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