Existe um vácuo, o cátodo é inserido, a coluna é limpa, uma alta tensão é fornecida e até o controle do computador é feito. Resta apenas ver o feixe de elétrons e tentar o trabalho das lentes magnéticas.
Mas primeiro, vou falar sobre um prato de material desconhecido: quando limpava a coluna, encontrei pratos estranhos de uma substância brilhante e muito frágil em uma câmara de fechadura, em um local isolado. Onde este microscópio estava antes de chegar até mim, e o que eles olhavam para ele, é desconhecido.
Foi sugerido que isso é silício. O que aconteceu no final e que progresso foi alcançado em um microscópio eletrônico em três semanas - sob o gato.
Quando fui à VacuumTechExpo no ano passado, fiquei surpreso com o estande do fabricante tcheco de microscópios eletrônicos
Tescan . Havia um moderno microscópio de varredura com emissão de campo em condições de trabalho e qualquer pessoa podia registrar e ver sua amostra (os especialistas necessários estavam presentes).
O segundo microscópio de trabalho apresentado na exposição (em geral é o AnalystExpo, mas eles geralmente passam juntos) é o
Phenom de mesa.
O mais interessante é que os dois microscópios apresentados estão equipados com um analisador, que permite não apenas ver a estrutura da superfície por elétrons secundários e avaliar comparativamente o material (por elétrons refletidos, mostro claramente no vídeo), mas também descobrir a composição elementar da superfície da amostra.
O método é chamado:
Qualquer substância brilhará sob o feixe de elétrons. É tudo sobre a energia do feixe e o comprimento de onda da radiação induzida. Mas o mais interessante é que cada elemento tem seu próprio espectro de emissão, que muitas vezes entra na faixa de raios-x (a chamada radiação
característica ). Mas, por exemplo, o fósforo da lâmpada
DRL 250 , que usei como tela sensível para ajuste, também brilha na faixa óptica - em vermelho. Esse fenômeno é chamado de
catodoluminescência.Ao analisar a radiação característica, pode-se determinar a composição elementar da amostra em qualquer ponto selecionado.
Existe outro método chamado
espectroscopia de raios X dispersiva por ondas (WDS). Possui uma resolução espectral mais alta, mas, por enquanto, detecta apenas um determinado comprimento de onda, que é sintonizado anteriormente.
Isso permite que você obtenha uma imagem do conteúdo de apenas um determinado elemento na amostra, enquanto o EDS, apesar de ter uma resolução mais baixa, permite obter informações sobre todos os elementos. Por exemplo, ajustamos o detector WDS ao comprimento de onda da radiação de cálcio e obtemos uma imagem em preto e branco: cor preta onde não há cálcio e branco onde está.
Ele colocou sua amostra em uma sacola e dirigiu até a VacuumTechExpo algumas horas antes de fechar. O que havia lá - proponho olhar o vídeo. Filmamos todo o processo: como olhamos a amostra sob o microscópio, executamos sua análise elementar e descobrimos em que consiste. E, ao mesmo tempo, contornamos a exposição e vimos várias exposições.
Elétrons livres
Voltamos ao nosso microscópio. Na última vez, testamos todos os componentes e condições necessários para garantir a emissão termiônica do cátodo e obter um feixe de elétrons livres em diferentes voltagens de aceleração.
Mas você precisa de alguma forma "vê-lo", pelo menos aproximadamente. Não é razoável fazer varredura e detecção imediatamente. Porque eu não tenho idéia de se as lentes magnéticas funcionam, e o eixo óptico do microscópio é definido "pelo olho". A propósito, isso já é sucesso suficiente, porque a lente do condensador estava fortemente inclinada para o lado e não era fixada por paradas ajustáveis, conforme necessário (isto é, se eu não tivesse tocado a coluna, nada teria acontecido).
Uma maneira óbvia de fazer um ajuste aproximado do dispositivo é colocar uma substância no palco que brilhe na faixa óptica quando bombardeada por elétrons. E tente controlar as lentes, alta tensão, brilho do cátodo, deslocamento do cilindro Venelt. E, é claro, faça uma janela para poder assistir.
Fósforo
Comecei a procurar um fósforo adequado com antecedência. Ele pediu a todas as pessoas que ajudavam o projeto, como resultado, receberam dois itens inteiros.
O primeiro é um pequeno tubo CRT com uma tela retangular sem uma pistola de elétrons e sem vácuo. Eu queria serrar fora da tela, mas meu amigo me pediu para deixá-lo como um item raro de coleção (coloque em uma prateleira atrás do vidro). Uma vez solicitado, significa valioso.
O segundo é um tubo de pleno direito de um osciloscópio antigo, que está quebrado há muito tempo.
Nós quase o cortamos com um “dremel” logo após abrir o osciloscópio, mas decidimos esperar e fazê-lo em condições mais convenientes. A idéia era simples - fazer um pequeno orifício através do qual o tubo é preenchido com ar sem destruição geral e, em seguida, cortar a tela frontal com um abrasivo e colocá-lo dentro do microscópio.
Outro pensamento veio, ainda mais simples. Eu já tive que experimentar remover a lâmpada externa da lâmpada DRL 250 para obter uma fonte de luz UV com um comprimento de onda de 250 nm. É claro que o fósforo é excitado pela radiação UV, não por elétrons, e a grande questão é se irá brilhar a partir de elétrons. Procurei a composição, não consegui encontrar uma resposta definitiva (são usados diferentes fósforos, mas ainda tenho uma lâmpada fabricada na União Soviética). Porém, escrevi no começo do artigo que tudo brilha sob um feixe de elétrons. Portanto, as chances de sucesso são grandes.
Serrado, coloque dentro do microscópio.
Ele fechou as grandes portas da coluna, para observação, havia apenas uma pequena janela caseira no topo. Esta janela é feita de acrílico, com aproximadamente 5 mm de espessura. Infelizmente, quando eu procurava vazamento de acetona, pulverizei-o acidentalmente, e a transparência óptica da superfície externa piorou instantaneamente. Além disso, eu tive que lubrificá-lo com uma fina camada de óleo de alto vácuo, para permitir que o ar passasse menos.
Pela janela, tudo fica assim:
Mesmo assim, é bom. A luminescência pode definitivamente ser notada.
Sobre segurança
ATENÇÃO! Sem pânico. Quando qualquer material é irradiado com elétrons, a radiação contínua de raios-X surge com uma energia que não excede a tensão de aceleração multiplicada pela carga de elétrons (por exemplo, para 30 kV, a energia de radiação máxima possível é de 30 keV). A coluna do microscópio é fabricada na fábrica de forma a proteger completamente toda a radiação que aparece no interior. O microscópio é certificado como um dispositivo seguro para radiação.A modificação da coluna que fiz acima (uma janela de acrílico) teoricamente representa algum perigo em caso de violação das condições operacionais e por estar próxima a essa janela.
Encontrei
esta página (tendo experimentado nostalgia no final dos anos 90, quando essas páginas eram o auge da perfeição), que permite calcular a penetração dos raios X de várias energias através de vários materiais.
Então, escolhemos, o material é
PMMA , a espessura é de 5 mm e consideramos a porcentagem de absorção para várias energias.
A radiação com energias de até 8 keV é completamente absorvida (99,9%) pelo acrílico, mas a radiação com energia mais alta pode superar essa barreira. Por exemplo, 70% da radiação com uma energia de 30 keV passará pela janela.
É claro que quando o fósforo é irradiado até 10 kV, é improvável que recebamos raios-X com uma energia de 10 keV na saída, para isso precisamos colocar um anodo de cobre maciço lá. Porém, por razões de segurança, calibrei a fonte de tensão e nem liguei a tensão de aceleração acima de 5 kV por curtos períodos de tempo.
Tentativa nº 1. Sem êxito
Tudo ligado - nada acontece. O bloco emite um sinal sonoro, o calor está ligado, não há emissão. E então eu tentei, e meio que, bem, nada. Ele acrescentou outra corrente de brilho. Dúvidas começaram a aparecer, e se o fósforo não brilhar? Ele olhou com uma câmera de vídeo, caso ela brilhasse na faixa invisível aos olhos. Nada.
Tentativa número 2. Ainda sem êxito
Ele soltou o ar, tirou o suporte do diafragma final e torceu a placa com aberturas de lá. Ele deixou apenas um suporte com furos de vários milímetros de diâmetro.
Ele abriu a pistola de elétrons, pegou um pequeno laser vermelho e simplesmente começou a brilhar "através da luz" por toda a coluna para descobrir se era o mesmo ou não.
Se o feixe de luz não passar, o eletrônico será definitivamente perdido. Felizmente, correspondendo exatamente à direção, vi um ponto vermelho abaixo. Então você pode tentar novamente!
Mas em vão aumentei o brilho atual da última vez. Em algum momento, o cátodo não aguentou e silenciosamente parou de funcionar.
Depois disso, modifiquei o conjunto do cátodo para os cátodos do tipo JEOL K, que são usados em microscópios JEOL modernos. O anterior era de um microscópio desconhecido, e mais não encontrei isso. Eu tenho mais dois em reserva, mas eles são muito pouco adequados para este microscópio.
Tentativa número 3. Sucesso
Montei tudo de novo, fiz uma conexão elétrica confiável e de alta qualidade a todas as partes da coluna (o compartimento de abertura externo da parte do catodo da pistola, a parte principal da coluna, uma placa de metal com mola na qual a coluna está instalada e toda a parte de alto vácuo com válvulas, o gabinete - tudo isso precisava ser conectado eletricamente , além de conectar a terra da fonte de alimentação de alta tensão, o corpo do aquário e a trança metálica do cabo de alta tensão do microscópio).
O que aconteceu depois de ligar, veja o vídeo:
Plano de trabalho futuro:
- fazer circuitos de controle de lentes magnéticas
- tente um sistema de deflexão
- faça um amplificador de corrente induzido
- obtenha a primeira imagem do microscópio no modo de corrente induzida :)
- restaurar e conectar os detectores de elétrons secundários e obter uma imagem no modo de elétrons secundários :)
Como posso ajudar
Muito obrigado a todos que ajudam no projeto. Na próxima série, falarei em detalhes sobre o que consegui para a implementação do projeto.
A maior parte do trabalho será focada em eletrônicos e detectores. Mas, no futuro próximo, também precisarei reaplicar as habilidades de trabalho em metal.
Se você tiver porcos desnecessários de metais (aço inoxidável, duralumínio e aço) e plásticos (plexiglás e similares) que puder levar - ficarei grato. E tudo relacionado ao trabalho em metal também é útil.
Também é sempre útil ter vedações Viton. Existem vários tamanhos de anéis que não consigo encontrar.
Obrigado pelo seu tempo! Compartilhe suas impressões e perguntas, fico feliz em ler todos os comentários. Se você declarou algo pouco claro - pergunte, tentarei complementá-lo. Escrevo artigos com
uma pausa maior do que postei o vídeo, para que você possa aprender sobre o progresso do microscópio em tempo real a partir do vídeo no
meu canal .
Na próxima série - eletrônica, dispositivo de captura de imagem e um pouco de programação