专家意见：关于天然和技术样品中纳米/微粒和可溶性成分的分离和浓缩
昨天我们发表了一篇大型摄影文章，讲述了一种独特的提取和分析粉尘纳米颗粒的方法。读者对使用此技术的相关性和必要性有疑问。我们求助于领先的科学家P.S.费多托夫，是无机和有机物质浓缩，分离和分离方法领域最著名的科学家之一，也是该方法的创建者之一，该方法在世界上没有类似物，并要求以流行科学格式为我们撰写专家意见，内容涉及分离和浓缩纳米和微粒的方法。如果该材料在质量上对已经发表的照片作了补充，并使您完全沉浸在分析化学的高度专业化分支中，我们将感到高兴。
使用整个现代分析方法和技术库对环境对象进行环境监控。尽管有大量的方法（光谱，质谱，核物理，X射线），设备的高度信息化和计算机化，但只有结合分离和浓缩方法才能实现其潜在的分析能力。分析测量的主要特征是它们对样品化学成分，相关成分和杂质的显着依赖性。因此，为了隔离纯形式的分析信号，将使用分析仪器的所有成果-提高分辨率，各种类型的数学处理等。然而，只有一种基本的方法可以清除分析信号，使其免受外部影响-这是分析物的成分和杂质的分离和浓缩。分离和浓缩方法甚至比分析方法和分析仪器还重要。没有这些方法，现代分析化学是不可能的。但是，当现有的分离方法不够用时，情况就会不断出现，需要进行新的开发。应该注意的是，列出的方法和方法涉及污染物总含量的确定。但是，众所周知，这还不足以评估它们在环境中的迁移以及对人类健康的潜在危险。在过去的几十年中，已使用各种顺序提取方案来分离具有不同物理化学迁移率和生物利用度的土壤形式以及技术对象，并评估其在环境中的可能迁移。尽管已经标准化，但是所使用的方法仍需要几天的常规工作，因为在静态条件下（不更新试剂溶液）从固体样品中提取元素形式很慢。为了突出根据BCR方案的元素形式，在欧盟委员会计划的框架中获得认证，需要50个小时（整个过程，包括“残留”馏分的分配和馏分中元素含量的确定需要两个星期）。此外，在静态模式下提取过程中，不可能解决馏分重叠和再吸收的问题，并且由于自然条件下的浸出过程始终以动态模式进行，因此对元素形式的迁移率和生物利用度的评估可能不正确。元素形式的迁移率和生物利用度的评估可能不正确，因为自然条件下的浸出过程始终以动态模式进行。元素形式的迁移率和生物利用度的评估可能不正确，因为自然条件下的浸出过程始终以动态模式进行。近年来开发的另一种方法是基于元素形式的流动（动态）分级。相对较近提出了使用旋转螺旋柱（VSC）动态分馏土壤，淤泥和底部沉积物中元素形态的方法。关于这一主题的第一篇出版物（PS Fedotov等人，“使用旋转盘绕柱在污染的土壤和沉积物中重金属的分解”，J。Environ。Monit。2002. V.4。N2。P.318-324）已被美国环保署指出。环境保护是底部沉积物分析领域的显著成就。还已知在不同大小和性质（土壤，灰尘和灰烬）的环境样品的颗粒中，有毒的微量元素和有机化合物的含量可能存在显着差异。问题出现了对颗粒进行分级以进行后续分析的问题；尤为重要的是，最易移动的纳米微粒和亚微粒的分配可以以最小的风升入空气，在呼吸时进入人体，并易于穿透肺的内层。
为了分馏和评估各种性质的纳米和微粒的物理性质，广泛使用了横向力场中的 各种类型的流动分馏（电，沉降，热和横向流动）。PFP是由美国科学家Giddings在1966年提出的作为一种方法，该方法基于垂直于流体/载体流（引入了分析样品的悬浮液）的外力场与由连续泵送流动相的粘滞力形成的层流速度梯度的组合作用。分离是在狭窄的狭缝状通道中进行的，所分析样品的质量通常不超过1 mg，这使后续的颗粒检测变得复杂，并缩小了使用PFP解决的问题的范围。膜过滤法它使您可以处理大量样品，但是使用此方法可以仅按颗粒的有效大小进行分离-具有相同大小的不同性质的颗粒会一小部分出现。毛细管电泳方法高效，快速，但是，您可以分析不超过10纳升的样品量。通常，毛细管电泳和PFP的致命弱点都在于样品。-, - , , , , 99% , - ( 0.5% ) .
通常用于分离天然样品（土壤，地质样品）颗粒大小和材料分析的传统沉降方法“麻烦”，并且一次分离实验通常需要几天的时间。在某些情况下，必须引入悬浮稳定剂。通常，沉淀用于分离大于2微米的微粒。因此，迄今为止，几乎没有方法从自然物体（土壤，灰尘，灰烬）中分离出纳米级和亚微米级的重量分数。为解决此问题，我们提供了一种原始方法，该方法可以在质的新水平上分离颗粒，-在VSC的横向力场中，纳米级和微米级颗粒的流通分离。在装有VSK的行星式离心机中，没有旋转接头，从而消除了对系统压力的限制。由于可以使用不同匝数及其层数来更改VSC的体积，因此也消除了对样品中颗粒质量的限制。此外，力场的变化（其性质取决于柱子的旋转速度，其旋转和循环半径的比以及柱子鼓的几何形状）在优化分离过程中起着重要作用。迄今为止，我们已经为VSC中横向力场中的纳米级和微米级流动分馏的新方法奠定了基础。发现并优化了非球形天然颗粒的分离条件，并根据其粒度组成将其用于土壤分馏。显示了使用VSC分析和生产单分散标准颗粒样品的基本可能性。第一次，从街道灰尘样品中分离出了加权（适合进一步定量分析）的纳米级，亚微米级和微粒级分-世界上还没有类似的作品。
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在研究技术样品（尤其是粉末材料）的特性和分析时，颗粒分级分离也是必要的。已知材料（包括纳米材料）的大小和结构决定了它们的特性（电，化学，磁性，光学，机械）。对各种尺寸的颗粒的特性进行详细研究通常需要将其分离成单独的部分。与NUST MISiS的粉末材料和功能涂料部以及无机纳米材料实验室合作，正在进行研究分离功能材料颗粒（尤其是luminin样品）的多分散混合物的可能性的可能性，这有望促进添加剂技术的发展。首次与布鲁内尔大学（英国）的工作人员一起，展示了扩大VSK分馏过程的可能性，即从分析分离到制备分离的转变。基于聚苯乙烯二乙烯基苯的样品的初始多分散混合物的质量增加了30倍（从0.1到3 g），而不会损失分离效率。这个方向的研究正在进行中。 Source: https://habr.com/ru/post/zh-CN384773/
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