专家意见:使用电子显微镜分析纳米材料的性能

NITU“ MISiS”每年都会举办“圣诞节讲座”活动。在此活动的框架内,我们的领先科学家就其研究领域和主要成就进行了演讲。今年,我们的首席科学家,筑波国立材料科学研究所纳米管中心主任,日本筑波大学教授,NUST MISIS无机纳米材料研究实验室科学主任D.V. Golberg。他目前拥有最高的赫希指数之一 (80)

在他的演讲中,他谈到了使用电子显微镜分析纳米材料的特性。同样重要的是要注意在他的演讲D.V.戈尔伯格展示了一项世界上没有类似物的研究,他的演讲的一部分包含了独特的材料,不幸的是,该材料尚未被授权出版。我们求他以专家意见的形式在我们传统出版物周期的框架内撰写有关他的演讲的论文。他还同意回答读者的问题(如果有)。演讲结束后,德米特里·维克托罗维奇(Dmitry Viktorovich)飞赴美国,从飞机上为我们写了一篇文章。不幸的是,这种格式不是科普科学,我们无权设置为科学家写笔记的范围,因为最初计划是他为我们的讨论科学俱乐部写信。,目标受众是专业技术工程师。但是,由于该级别的科学家很少为大众科学出版物撰写文章,因此我们仍希望将此材料发布在我们关于GT的公司博客中。这不能被视为“我就把它留在这里”系列的注解,对于专家而言,这种材料确实看起来非常令人兴奋和有趣。


摄影/ NUST“ MISiS”的Brodskaya Maria新闻服务-D.V. Golberg在NUST“ MISiS”的圣诞节演讲

Dmitry Viktorovich Golberg,
日本筑波大学教授,日本
“无机纳米材料”研究实验室的科学主任
由于对将纳米材料集成到现代技术中的兴趣,特别是在特定的结构级别上,了解纳米材料的机械,电气和光电特性至关重要。然而,在绝大多数情况下,使用无法直接访问纳米材料的原子结构,其晶体学和空间分辨化学成分的仪器进行此类性质的测量。这一事实极大地限制了所收集数据的相关性,因为通常会隐藏测试之前/期间/之后的纳米物体的所有特定结构特征。鉴于前述内容,获得的结果不能直接与特定的纳米结构,其内部形态和缺陷相关。通过这种方式,机械,电气和光电性质的大量数据分散是各种科学团体及其出版物的共同特征。到现在为止,这种缺陷使实用工程师和技术人员的工作大大复杂化,并导致了有关纳米材料实际生产潜力的众多不确定因素。

在本出版物中,我将证明我们小组在筑波市最近开发的技术和先进的原位透射电子显微镜(TEM)技术可用于分析各种无机纳米结构的机械,电气和光电特性[1-3]。弹性,延展性,强度,电阻,电导率,温度差,光电流,光电压和空间分辨阴极发光图可以通过高分辨率透射电子显微镜(PEMVR)使用压电控制的纳米操纵器和/或置于TEM支架中的光纤进行分析。

我们的实验中使用的设备的总体方案如图1所示。预先放置的纳米样品可以带电,弯曲或拉伸,并且还可以使用不同强度,波长或脉冲频率的光进行照明。所有类型的支架(JEOL JEM-3100FEF PEMVR显微镜(Omega滤光片))都兼容于空间分辨率为0.17 nm的JEOL JEM-3100FEF PEMVR显微镜。在300 kV下运行的显微镜具有X射线色散检测器(EDX),并且可以进行电子能量损失光谱分析,以进行具有空间分辨率的化学分析,并可以在测量之前/期间和之后创建被测纳米材料的元素图。

将纳米样品精确放置在固定器中是迈向可靠和可重复记录数据和特性的第一步。首先将刚切割的扁平金线(初始直径为250微米)浸入研磨成粉末状态的纳米材料颗粒中。然后将附有纳米材料的金线安装在固定或可移动的支架上。应当注意的是,由于简单的物理粘附,纳米物体通常被金丝吸引。仅在某些情况下,才使用银浆来改善样品与金电极之间的物理接触。固定器可以是STM-TEM类型,也可以是非导电或导电的AFM-TEM类型(悬臂由涂有15 nm Pt的硅制成)。而且,光纤可以连接到外部光源。使用光学显微镜,样品和传感器之间的间隙最小。



1. JEOL JEM-3100FEF ( ) TM , , , - .

然后,使用PEMVR中的压电马达操作,将电线与放置的纳米材料样品和STM尖端或AFM悬臂或光纤的相对位置在显微镜的极尖内精确地调整为X,Y和Z的三个尺寸,精度超过1纳米最后,使用TEM振荡功能将两个端子座的相对高度精确固定。此后,可以在所研究的纳米物体与STM或AFM悬臂的尖端之间实现紧密的物理接触。另外,光纤可以尽可能靠近样品移动,以最大程度地减少TEM柱内部的光散射。对于STM-TEM STM系统,尖端(或导线样品,取决于极性方案)可以充电至±140 V.可以使用位于其下部的MEMS传感器来执行AFM TEM悬臂的力测量。在测量之前,计算悬臂常数,并使用金属线的预压痕校准MEMS传感器的mV-LV电压系数。具有固定波长(例如405、488、638和808 nm)的激光二极管,或连接到单色仪和斩波器的明亮,宽大功率的发射光源用于光电测试和光电测试。488、638和808 nm或连接到单色仪和斩波器的宽功率明亮发射光源用于光电和光电测试。488、638和808 nm或连接到单色仪和斩波器的宽功率明亮发射光源用于光电和光电测试。

使用上面考虑的复杂设备,我们能够首次测量和分析各种一维多层和单壁碳纳米管,氮化硼和二卤化碳纳米管,硅纳米线,硼和氮化镓以及各种二维纳米片的弯曲强度和拉伸强度,杨氏模量和断裂韧性。石墨烯状的纳米结构。特别注意说明了纳米级变形的特定动力学。这些最初的结果是使用AFM-TEM设备直接弯曲或拉伸获得的[1.4-7]。在STM-TEM支架中通过电流加热时,​​纳米材料在给定点处的温度升高到〜2000°C或更高,这使我们得以了解现有的温度梯度,热阻,内扩散现象以及纳米空间中纳米级金属的非晶化/结晶动力学[8,9]。在TEMP中,在完全控制能量,应力分布和应变场的情况下,在温度范围内以原子分辨率将二硫化氢(MoS2)的各个原子层从单晶剥离到一层[10]。因此,开放过程模拟了从石墨烯状材料中分离出最流行的纳米片的微机械分离,并为该方法的实际开发,物理理解和优化提供了重要提示。最重要的是,主要量-MoS2原子层的表面能-定义为0.11 N / m。最后,在TEM条件下,对氧化钛纳米粒子,氧化锌纳米线进行光电和光电实验,硫化镉纳米带,硫化钼纳米片和新制造的异质纳米结构使人们对光电子器件制造的实际技术前景有了清晰的认识[11,12]。

在HRTEM中开发并执行的机械和光电测试可以进一步揭示许多复杂纳米材料的结构与特性之间的真实关系,例如各种无机纳米管,纳米线,纳米片和纳米颗粒,这是材料科学的圣杯。

资料来源:
[1] Golberg D. et al. Nano Lett. 7, 2146 (2007).

[2] Golberg D. et al. Adv. Mater. 19, 1937 (2007).

[3] Golberg D.et al.Adv. Mater. 24, 177 (2012).

[4] Wang M.S., Golberg D. et al. Adv. Mater. 22, 4071 (2010).

[5] Wei X.L., Wang M.S., Bando Y., Golberg D. Adv. Mater. 22, 4895 (2010).

[6] Tang D.M., Golberg D. et al. Nano Lett. 12, 1898 (2012).

[7] Wei X.L., Xiao S., Li F., Tang D.M., Chen Q., Bando Y., Golberg D. Nano Lett. 15, 689 (2015).

[8] Costa P.M.F.J., Gautam U.K., Bando Y., Golberg D. Nature Commun. 2, 4121 (2011).

[9] Tang D.M., Golberg D. et al. Nano Lett. (2015), submitted for publication.

[10] Tang D.M., Golberg D. et al. Nature Commun. 5, 3631 (2014).

[11] Zhang C., Golberg D. et al. Nanotechnology26, 154001 (2015).

[12] Zhang C., Xu Z., Golberg D. et al. Appl. Phys. Lett. 107, 051735 (2015).

Source: https://habr.com/ru/post/zh-CN387467/


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