在车库里的电子显微镜。 加速电子

有真空,插入阴极,清洗色谱柱,提供高压,甚至可以从计算机进行控制。 仍然只有看到电子束并尝试磁性透镜的工作。

但是首先,我将告诉您有关未知材料的印版:当清洁色谱柱时,我在一个僻静的密闭室中发现了一种由发亮,非常易碎的物质制成的奇怪的印版。 这台显微镜在到达我之前所处的位置以及他们所看到的东西是未知的。



已经建议这是硅。 最终结果是什么,在电子显微镜下三周之内取得了什么进展-在猫的帮助下。

去年,当我去VacuumTechExpo时,捷克电子显微镜制造商Tescan的展位让我感到惊讶。 有一台现代扫描显微镜,其工作条件下具有场发射,任何人都可以记录并查看他们的样品(有必要的专家在场)。

展览会上展示的第二个工作显微镜(通常是AnalystExpo,但通常会一起通过)是台式Phenom

最有趣的是,所展示的两种显微镜均配备了分析仪,该分析仪不仅可以通过二次电子查看表面结构并比较评估材料(通过反射电子,我在视频中清楚显示),还可以找出样品表面的元素组成。

该方法称为:

能量色散X射线光谱仪 (EDS或EDX)


任何物质都会在电子束下发光。 一切都与光束的能量以及感应辐射的波长有关。 但是最有趣的是,每个元素都有自己的发射光谱,该光谱通常进入x射线范围(所谓的特征辐射)。 但是,例如,我用作调整敏感屏幕的DRL 250灯的荧光粉也在光学范围内发光-红色。 这种现象称为阴极发光。

通过分析特征辐射,可以在任何选定点确定样品的元素组成。

还有另一种方法称为波色散X射线光谱法 (WDS)。 它具有较高的光谱分辨率,但一次只能检测到预先调谐的特定波长。

这使您可以获取样品中仅特定元素含量的图像,而EDS尽管分辨率较低,但可以获取有关所有元素的信息。 例如,将WDS检测器设置为发射钙的波长,会得到黑白图像:没有钙的是黑色,有钙的是白色。

他将样品放在一个袋子里,开车关闭前几个小时去了VacuumTechExpo。 那里是什么-我建议看一下视频。 我们拍摄了整个过程:我们如何在显微镜下查看样品,进行元素分析并找出其组成。 同时,我们参观了展览并参观了各种展览。



自由电子


我们回到显微镜。 上一次,我们测试了所有必要的组件和条件,以确保从阴极发射热电子并在不同的加速电压下获得自由电子束。

但是您需要至少以某种方式“看到”他。 立即进行扫描和检测是不合理的。 因为我完全不知道磁性透镜是否可以工作,并且显微镜的光轴是由“眼睛”设定的。 顺便说一下,这已经足够成功了,因为 聚光镜偏向一侧,没有根据需要通过可调节挡块固定(即如果我没有碰过色谱柱,则不会发生任何事情)。

粗略调整设备的一种明显方法是将一种物质放置在被电子轰击时会在光学范围内发光的载物台上。 并尝试控制透镜,高压,阴极发光,Venelt圆柱体的位移。 而且,当然要开一个窗户以便观看。

磷光体


我开始提前寻找合适的荧光粉。 他要求所有帮助该项目的人员,结果收到了两个项目。

第一个是带有矩形屏幕的小型CRT管,没有电子枪,也没有真空。 我想从屏幕上看到屏幕,但我的朋友要我把它作为稀有收藏品(放在玻璃后面的架子上)留下。 一经询问,就意味着有价值。

第二个是来自旧示波器的成熟管,该示波器早已损坏。



打开示波器后,我们几乎用“ dremel”看到了它,但决定等待并在更方便的条件下进行操作。 这个想法很简单-制作一个小孔,使试管中充满空气而不会造成一般破坏,然后用磨料切割前屏并将其放入显微镜内。

另一个想法来了,甚至更简单。 我已经不得不尝试从DRL 250灯中取出外灯泡,以获得波长为250 nm的紫外线光源。 显然,磷光体是由紫外线而不是电子激发的,最大的问题是磷光体是否会从电子中发光。 我寻找了成分,找不到一个明确的答案(使用了不同的荧光粉,但我仍然有苏联制造的灯)。 但是,我在文章的开头写道,一切都在电子束下发光。 因此,成功的机会很大。

看见了,放在显微镜里面。



他关闭了圆柱的大端口,以观察上面只有一个小的自制窗户。 该窗口由有机玻璃制成,厚约5毫米。 不幸的是,当我过去寻找丙酮泄漏时,不小心喷上了丙酮,外表面的光学透明度立即变差。 另外,我必须用一薄层高真空油润滑它,以使空气流通量减少。

通过窗口,一切看起来像这样:



即使这样,也很好。 绝对可以注意到发光。

关于安全


注意! 不用担心 当用电子辐照任何材料时,会产生连续的X射线辐射,其能量不超过加速电压乘以电子电荷(例如,对于30 kV,最大可能的辐射能量为30 keV)。 显微镜柱是在工厂制造的,可以完全屏蔽内部出现的所有辐射。 显微镜被认证为辐射安全设备。

我在上面所做的改装(丙烯酸玻璃制成的窗户),在理论上会出现一些危险,以防违反操作条件并且紧邻该窗户。

我找到了此页面 (在1990年代后期曾经历过怀旧之情,当时这些页面是完美的高度),它使您可以计算各种能量的X射线在各种材料中的穿透率。

因此,我们选择材料为PMMA ,厚度为5 mm,并考虑各种能量的吸收百分比。

丙烯酸树脂完全吸收了能量高达8 keV的辐射(99.9%),但是能量更高的辐射可以克服此障碍。 例如,能量为30 keV的辐射中有70%将通过窗户。

显然,即使在10 kV的电压下照射磷光体,我们也不大可能在输出端接收能量为10 keV的X射线,为此,我们需要在此处放置一块巨大的铜阳极。 但是,出于安全考虑,我还是校准了电压源,甚至没有在短时间内打开高于5 kV的加速电压。

尝试1。失败


一切都打开了-没有任何反应。 块发出蜂鸣声,加热继续,没有发射。 因此,我尝试了,什么也没做。 他增加了另一个发光电流。 怀疑开始蔓延,如果荧光粉不发光怎么办? 他用摄像机注视着它是否在眼睛看不见的范围内发光。 没事

尝试2号。仍然没有成功


他放进空气,取下最后一个光圈的支架,然后从那里扭动孔板。 他只留下了一个直径为几毫米的孔的支架。
他打开电子枪,拿出一盏红色的小激光,然后开始“照亮”整个柱子,以查明是否相同。

如果光束不通过,那么电子肯定会丢失。 幸运的是,准确地匹配了方向,我在下面看到了一个红点。 因此,您可以重试!

但是我上次增加了辉光电流是徒劳的。 在某个时候,阴极无法忍受,并安静地停止工作。



之后,我将阴极组件修改为JEOL K型阴极,该阴极用于现代JEOL显微镜。 上一个来自未知的显微镜,更多的我没有遇到过。 我还有两个备用库存,但它们非常不适合该显微镜。

尝试3。成功


我再次组装了所有部件,并与色谱柱的所有部分(枪阴极部分的外部开口壳体,色谱柱的主要部分,安装有色谱柱的弹簧加载金属板以及带有阀的整个高真空部分),机柜进行了可靠的高质量电气连接-所有这些都必须通过电气连接,并以此连接高压电源的接地,水族箱和显微镜的高压电缆的金属编织层。

打开视频后发生了什么,请观看视频:



未来工作计划:

  • 制作磁性镜头控制电路
  • 尝试偏转系统
  • 做一个感应电流放大器
  • 在感应电流模式下从显微镜获得第一张照片:)
  • 恢复并连接二次电子检测器,并在二次电子模式下获取图片:)

我该如何协助


非常感谢为项目提供帮助的每个人。 在下一个系列中,我将详细介绍我为实施该项目所获得的收益。

大多数工作将集中在电子设备和探测器上。 但是在不久的将来,我还需要重新应用金属加工技能。

如果您有不必要的金属(不锈钢,硬铝和钢)和塑料(有机玻璃等)用猪来取食,我将不胜感激。 与金属加工相关的所有内容也很有用。

装有Viton密封件也总是很有用。 我找不到几种尺寸的戒指。

感谢您的宝贵时间! 分享您的印象和问题,我很高兴阅读所有评论。 如果您不清楚地说了些什么-请询问,我会尽力加以补充。 我撰写文章时间比发布视频时间更长,因此您可以从频道中的视频实时了解显微镜的进度。

在下一个系列中 -电子设备,图像捕获设备和一些编程

Source: https://habr.com/ru/post/zh-CN403447/


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