电子如何捕获：电子显微镜发展的时间表

本文是有关车库中电子显微镜的一系列材料的续篇。 以防万一，这里是第一个问题的链接。

我们的项目已经进入需要检测器（电子，次级或弹性反射）的阶段。 但首先，我将告诉您为什么需要这种特殊的探测器，以及科学家如何进行现代设计。



为了清楚起见，我们将以时间轴的形式进行此操作。

1873年-1878年

考虑到光的传播是一个波动过程， 恩斯特·阿贝 （ Ernst Abbe ）对于当时无法克服衍射极限感到难过。 “只有这样，我们才能使人类天才总有一天会找到克服这一限制的方法和手段……” [1]

1935年

到这个时候，科学家们意识到电子束的波长是如此之小，以至于您可以建立一个明显优于光学显微镜的显微镜。
今年， Max Knoll （和Ernst Ruska）首先通过用电子束扫描样品的表面来获得图像。 没有用于聚焦电子束的附加系统；因此，获得的最小束直径为100μm。
[2]


图[3]。

束电流通过微安测量，因此可以借助当时已经开发的电子管来放大来自导电样品的信号。 这就是吸收电流/样品电流检测器的出现方式。


实际上，诺尔在二次电子中得到了真实的图像。 因为样品吸收的电流是撞击到电子（扫描束）的数量减去飞走或第二次发射的数量。

通过改变显微镜中电子束振荡的幅度，其增加范围为1倍至10倍（顺便说一下，V。Zvorykin先前已在配备电视摄像机的光学显微镜中证明了这一点）。 要获得更大的增加，请减小光束的直径。

[3]中的硅铁图片。

1937年

已经开发了现代静电光电倍增器 ，然后为了简便起见，开发了PMT 。 美国的PMT由RCA Corporation开发，其中V. Zvorykin也在电子显微镜上工作。


具有连接的电子设备的PMT的示例。 由RCA生产的相同的PMA，型号4517。

PMT是非常敏感的设备，适用于检测单个光子。 它的收益约为1亿。

操作原理非常简单。 光子通过石英玻璃的入射窗进入光电阴极。



光电阴极发射电子，该电子飞到特殊的电极-串联的倍增极 。 倍增极的二次发射系数大于一个：一个电子飞入，一个飞出。 因此，获得了雪崩般的电子数量增加，其最终到达阳极，从阳极去除了有用信号。 使用电阻分压器在倍增极之间保持电位差，因此PMT称为静电。

在此PMT中，倍增极位于非线性位置：

1938年

曼弗雷德·冯·阿登纳（Manfred von Ardenne）使用已经打开的静电和电磁透镜（如上图所示，将电子束聚焦到阴极射线管中）将电子束的直径减小到4 nm。

但是束流变得很小（ $$$10 ^ {-13}$A，即 大约0.1 pA），不可能用热电子管放大器将其放大：有用的信号噪音要小得多。

我必须在光线（或反射）下将所得图像记录在胶片上，曝光时间约为20分钟。 为了聚焦，在光学显微镜下检查了一个单独的系统，该系统具有固态的硫化锌晶体。

1942年

同时， 弗拉基米尔·兹沃里金（ Vladimir Zvorykin）正在电子显微镜上工作。 他构造了现代意义上的扫描电子显微镜：一个电子光学柱，一个装有样品的腔室和一个真空系统。 在美国，按照当时电视上的标准进行扫描：441线，30帧/秒。 但是当光束直径的减小小于1微米时，电流变得太小，并且作为放大的结果，只有噪声。

下一个尝试是增加束流，并在场发射下施加阴极。 为此，我再次不得不回到密封的玻璃管，忘记了样品的更换。 但是有可能通过实验获得8000倍的增长。

再次返回带有可切换真空系统的扫描电子显微镜，弗拉基米尔·科兹米奇（Vladimir Kozmich）提出了以下解决方案：

将荧光屏放置在样品旁边，然后才使用光电倍增管（由Zvorykin工作的同一家公司开发光电倍增管）检测其发射的光子。


图[4]。

这种双转换解决方案（电子-光子-电子）的优势在于可以降低扫描速度，从而将信噪比提高到所需的水平。

从这里开始，慢扫描（慢扫描）模式也出现在现代电子显微镜中。 但是由于这种模式，图像不再实时显示，而是由特殊的传真机（显然是同一公司生产）记录下来的。 同样，焦点调整也会出现同样的问题，但冯·阿登纳（von Ardenne）甚至更早提出了一种解决方案：通过观察示波器上的一条扫描线，调整焦点，使高频占优势。

有趣的是，样品的电势为+ 800V，阴极接地，并且电子被阳极加速到10 keV。 因此，电子以9.2 keV的能量冲入荧光屏。 这对于第四个浸没式静电透镜的操作是必需的，该透镜应该只影响二次电子，而不影响初始电子束。

1947年

Palluel发表了一篇论文，他在实验中证明了对于能量为20 keV的电子束，弹性反射电子的发射对元素原子序数的依赖性。 数量越大，电子发射越多。 这是一个相当重要的发现，但是只有在1957年才有可能获得第一张具有原子序数对比的图像。

当前，随着半导体反射电子检测器的发展，不难获得这种对比度。 例如，以下是过去录像中有关锑化镓的照片：



即使在15 kV的加速电压下，其组成对比也非常明显。

1960年

托马斯·埃弗哈特 （ Thomas Everhart）和理查德·索恩利 （Richard Thornley）开发了电子检测器的改进版，以他们的荣誉而得名：埃弗哈特-索恩利探测器。 迄今为止，这是扫描电子显微镜中最常用的检测器。 实际上，自1942年以来，该原则本身就一直保持不变。 在弹性反射电子的检测中增加了新颖性，其中广泛使用了半导体传感器。

Everhart和Thornley有什么建议？ 从示意图上看，它看起来像这样：

图[5]。

在显微镜的真空室中， 法拉第电池 1位于样品旁边，内部有一个发光屏3（ 闪烁体 ），当电子撞击时发光屏3发出光子。 这些光子通过真空室外部的光纤2进入PMT，在那里它们被转换回光电阴极上的电子，并通过在PMT内部的倍增极上发射二次电子而被放大很多倍。

为了不像Zvorykin那样制造浸没式透镜，并且不将物镜保持在800 V的电势上，法拉第1号电池执行集电极的功能：它接收约200-400 V的正电势，该电势吸引低能量的二次电子，但实际上没有任何作用在主电子束上

但是，具有数百eV量级能量的电子不会导致磷光体的激发和足够数量的光子的发射。 因此，为闪烁体3（如果未金属化，则必须在其周围制作一个静电透镜）提供+12 kV量级的加速电压，可以确保激发磷光体。 顺便说一句，如果没有法拉第1号电池，那么该电压将对主光束产生重大影响，使其强烈偏转。


金属化闪烁体。

似乎有很多不必要的转换，但是“它确实有效”。
在本文的开头，我拍摄了Everhart-Thorneley检测器的真空部分的照片，您可以清楚地看到法拉第笼，金属化闪烁体，提供加速电压的导线等。

这就是闪烁体如何看待周围世界的方式 ：

在下一个系列中

现在，您可以为JEOL（吸收电流放大器）独立制造Everhart-Thorneley检测器，并尝试制造半导体反射电子检测器。

聚苯乙烯

自第一次出版以来已经过去了一年。 在这段时间里，我设法学到很多东西，以多种方式弄清楚了，并与您分享。 结识对项目有很大帮助的非常有趣的人。 并且，写十篇关于车库电子显微镜的文章。

当然，我想在此日期之前将项目带到第一张图片，但是我很忙。 但是，有关电子学的新文章，电子束的实验以及更多内容即将出现-希望您喜欢！ 在每篇文章发布之后，我都会每隔几分钟检查一次，以评论谁写了什么内容，他们是否批准或是否有错误需要更正。 全年中，这些反馈是继续开展该项目的主要动力。

新年快乐！

资料来源：

1. P.霍克斯。 电子光学和电子显微镜。 1974年，莫斯科。
2. 扫描电子显微镜。 一个巨大可能性的小世界。
3. 扫描电子显微镜1928-1965年。D. McMullan，英国剑桥大学卡文迪许实验室。
4.www.rfcafe.com/references/radio-craft/scanning-electron-microscope-september-1942-radio-craft.htm
5. Bykov Yu.A.，Karpukhin S.D. 扫描电子显微镜和X射线显微分析。 学习指南。 MSTU的名字 鲍曼